[发明专利]一种复合材料的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810761109.5 申请日: 2018-07-11
公开(公告)号: CN108922790B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 武立立;张喜田;张慧杰 申请(专利权)人: 黑龙江科技大学
主分类号: H01G11/24 分类号: H01G11/24;H01G11/44;H01G11/30;H01G11/46;H01G11/86
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 150022 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于一种钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法是按以下步骤制备的:

一、制备正十二面体的ZIF-67:

①、将六水合硝酸钴溶解到甲醇中,得到硝酸钴溶液;

步骤一①中所述的六水合硝酸钴的质量与甲醇的体积比为(1g~2g):40mL;

②、将2-甲基咪唑溶解到甲醇中,得到2-甲基咪唑溶液;

步骤一②中所述的2-甲基咪唑的质量与甲醇的体积比为(1g~3g):40mL;

③、将硝酸钴溶液和2-甲基咪唑溶液混合,再在室温和搅拌速度为500r/min~900r/min下搅拌反应15h~25h,再进行真空抽滤,收集固体物质;使用无水乙醇对收集的固体物质清洗5次~8次,再将无水乙醇清洗后的固体物质放入温度为55℃~65℃的烘箱中干燥10h~14h,得到正十二面体的ZIF-67;

步骤一③中所述的硝酸钴溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为(0.8~1.2):1;

二、制备ZIF-67衍生纳米多孔碳材料:

①、将步骤一③得到的正十二面体的ZIF-67分散在陶瓷舟中,再将陶瓷舟放入管式炉中,向管式炉中通入氩气和氢气的混合气体,再将管式炉以3℃/min~8℃/min的升温速度升温至420℃~450℃,再在氩气和氢气的混合气体气氛和温度为420℃~450℃的条件下保温6h~10h,最后将管式炉自然冷却至室温,得到黑色粉末;

步骤二①中所述的氩气和氢气的混合气体中氩气和氢气的体积比为9:1;

②、将步骤二①中得到的黑色粉末浸入到浓度为0.8mol/L~1.2mol/L的H2SO4溶液中10h~14h,再进行真空抽滤,收集固体物质,使用去离子水对收集的固体物质清洗5次~8次,再将去离子水清洗后的固体物质放入温度为55℃~65℃的烘箱中干燥8h~10h,得到ZIF-67衍生纳米多孔碳材料;

三、复合:

①、将0.04mol/L~0.06mol/L的KMnO4溶液和浓度为0.04mol/L~0.06mol/L的Na2SO4溶液混合,得到KMnO4和Na2SO4的混合溶液;

步骤三①中所述的0.04mol/L~0.06mol/L的KMnO4溶液与浓度为0.04mol/L~0.06mol/L的Na2SO4溶液的体积比为(0.95~1):1;

②、室温下将ZIF-67衍生纳米多孔碳材料浸入到KMnO4和Na2SO4的混合溶液中3h~7h,再进行真空抽滤,收集固体物质,使用去离子水对收集的固体物质清洗5次~8次,再将去离子水清洗后的固体物质放入温度为55℃~65℃的烘箱中干燥8h~10h,得到钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的六水合硝酸钴的质量与甲醇的体积比为(1.6g~2g):40mL。

3.根据权利要求1所述的一种钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的2-甲基咪唑的质量与甲醇的体积比为(1g~2g):40mL。

4.根据权利要求1所述的一种钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一③中将硝酸钴溶液和2-甲基咪唑溶液混合,再在室温和搅拌速度为600r/min~800r/min下搅拌反应15h~20h,再进行真空抽滤,收集固体物质;使用无水乙醇对收集的固体物质清洗5次~6次,再将无水乙醇清洗后的固体物质放入温度为55℃~60℃的烘箱中干燥10h~12h,得到正十二面体的ZIF-67。

5.根据权利要求1所述的一种钠离子嵌入的二氧化锰/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于步骤一③中所述的硝酸钴溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为(0.9~1):1。

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