[发明专利]一种高倍率硅基复合材料的制备方法有效
申请号: | 201810761698.7 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108899527B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 祝良荣;杨建青 | 申请(专利权)人: | 浙江工业职业技术学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 312006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍率 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将纳米硅材料加入至无水乙醇中,然后加入羟丙基纤维素搅拌至完全溶解,形成悬浊分散醇液;
步骤2,将四甲基四苯基环四硅氧烷加入至悬浊分散醇液中搅拌均匀,然后减压蒸馏反应1-3h,得到沉淀固体;
步骤3,将沉淀固体梯度升温碳化3-5h,然后加入无水乙醇中搅拌均匀后放入球磨机中球磨反应1-2h,得到固体粉末;
步骤4,将固体粉末与十二烷基硫酸钠混合均匀,放入反应釜中热解反应2-5h,得到粉体颗粒;
步骤5,将粉体颗粒浸泡至水中超声反应10-30min,取出后采用盐酸冲洗10-20min,然后烘干得到硅基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为100-150g/L,羟丙基纤维素的加入量是纳米硅材料质量的100-120%,所述搅拌的转速为500-1000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的四甲基四苯基环四硅氧烷的加入量是纳米硅材料质量的20-30%,搅拌的转速为300-800r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70%,温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的升温碳化在氮气保护下进行,所述梯度升温碳化的程序如下:100-120℃处理20-30min,300-350℃处理30-50min,600-650℃处理30-50min,剩余时间以780-800℃处理。
6.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的加入无水乙醇后的沉淀固体浓度为200-500g/L,所述球磨反应的温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的十二烷基硫酸钠的加入量是纳米硅材料质量的30-50%,所述热解反应的温度为800-900℃。
8.根据权利要求7所述的一种高倍率硅基复合材料的制备方法,其特征在于:所述热解反应采用持续升温的方式加热,所述升温的速度为5-8℃/min。
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