[发明专利]一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法在审
申请号: | 201810761699.1 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN109037620A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 祝良荣;杨建青 | 申请(专利权)人: | 浙江工业职业技术学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 312006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 多孔碳结构 混合分散液 混合悬浊液 超声反应 混合固体 完全溶解 无水乙醇 多孔碳 烘干 覆膜 硅基 制备 浸泡 取出 聚乙烯吡咯烷酮 硅烷偶联剂 氯化铝溶液 纳米硅材料 酚醛树脂 分散均匀 还原反应 减压蒸馏 无氧碳化 盐酸溶液 反应釜 浓氨水 中密封 超声 蒸干 去除 | ||
1.一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将酚醛树脂加入至无水乙醇中,搅拌至完全溶解,然后加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌至完全溶解,得到混合分散液;
步骤2,将氯化铝溶液加入至混合分散液中超声反应10-20min,然后通入浓氨水直至沉淀不再产生,得到混合悬浊液;
步骤3,将混合悬浊液加入至反应釜中超声反应1-3h,然后加入至减压蒸馏釜中反应至完全蒸干,得到混合固体;
步骤4,将混合固体加入至反应釜中密封无氧碳化3-8h,取出后浸泡至盐酸溶液中30-60min,去除烘干得到多孔碳结构;
步骤5,将纳米硅材料加入至无水乙醇中,然后加入硅烷偶联剂,超声至分散均匀,得到硅基覆膜液;
步骤6,将多孔碳结构浸泡至硅基覆膜液中10-15min后取出烘干,然后进行还原反应2-4h,得到基于多孔碳的硅覆复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的酚醛树脂在无水乙醇中的加入量是30-60g/L,搅拌的转速为300-500r/min,所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是酚醛树脂质量的10-30%,搅拌的转速为500-700r/min。
3.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的氯化铝溶液的浓度为60-100g/L,所述超声反应的频率为50-80kHz,温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的浓氨水的通入速度为10-30mL/min,温度为30-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的超声反应的频率为100-150kHz,温度为80-90℃,所述减压蒸馏釜中反应的压力为大气压的50-70%,温度为100-130℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的密封无氧碳化的环境为氮气氛围,密封压力为0.2-0.4MPa,温度为600-800℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的盐酸溶液的浓度为0.01-0.03mol/L,所述烘干的温度为100-120℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的纳米硅材料在无水乙醇中的浓度为100-130mg/L,所述硅烷偶联剂的加入量是纳米硅材料质量的30-50%,所述超声分散的超声频率为40-60kHz,温度为60-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种基于多孔碳的硅覆复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的烘干温度为80-90℃,所述还原反应为密封氢气还原反应,温度为400-500℃。
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