[发明专利]用于原位制备显微镜样本的方法

说明书

本发明涉及原位制备用于电子显微镜研究的显微镜样本的方法。所述方法借助粒子束设备实施，所述粒子束设备包括用于产生聚焦的带电粒子束的粒子束柱；用于承接样本块的样本支座和用于探测粒子束与样本材料之间相互作用的相互作用产物的探测器。所述方法包括步骤：a)提供具有裸露结构的样本块，所述裸露结构包括感兴趣的样本区域(ROI)；b)通过粒子束的作用在裸露结构中产生弯折棱边，从而使裸露结构的至少一部分朝向入射的粒子束变形；c)移动承接样本块的样本支座，使得包括在变形结构中的样本区域能够在粒子束设备中被观察和/或被加工。

技术领域

本发明涉及一种原位制备用于电子显微镜研究的样本的方法，其中，所述样本由样本块获得。在此，电子显微镜样本在粒子束设备中通过带电粒子束的作用变形并且被观察和/或加工。

背景技术

电子显微镜样本(以下也简称显微镜样本)具有处于亚毫米范围内、也就是处于几微米(μm)或者纳米(nm)范围内的维度。通常这些样本在电子显微镜(扫描电子显微镜或者透射电子显微镜，TEM)或者离子显微镜或者其它具有类似分辨率的设备中被研究。

这些样本设计为不同类型。通常使用的显微镜样本的一个例子是TEM薄片，其是透射电子显微术所必需的。TEM薄片薄到它们至少在部分区域中对于电子是可穿透的。因此，当在透射电子显微镜(TEM)中研究时，电子透明的样本区域被电子透射，从而可以探测到透射的电子并且用于成像。

为了使TEM薄片包含感兴趣的样本区域(region of interest，ROI)，TEM薄片通常需要从完整的样本材料、也就是从样本块中制备出来。TEM薄片通过所谓的提取(Lift-out)与样本块分隔并且取出，以便随即在其它设备、优选TEM中研究所述TEM薄片。

在显微镜样本制备时，一般根据提取的方式区分非原位(ex-situ)方法和原位(in-situ)方法。

在非原位提取中，首先通过聚焦的离子束(FIB)在FIB设备中使尚处于样本块中的感兴趣的样本区域变薄。也就是通过离子束去除材料，直至样本具有期望的薄片厚度并且成为电子透明的薄片。随即通过离子束切割TEM薄片的侧边缘，从而使TEM薄片在很大程度上暴露出来。在下个步骤中，将包括TEM薄片的整个样本块从FIB设备中取出并且传递至光显微镜。在该处借助显微操作器将玻璃尖部固定在TEM薄片上。现在可以使TEM薄片与样本块脱离并且通过显微操作器传递至TEM格栅或者其它适当的样本支架上。随即将具有TEM薄片的TEM格栅转运至TEM以进一步研究。

在原位提取中，首先通过离子束粗略地使将来的TEM薄片区域暴露出来。借助安装在FIB设备上的显微操作器使TEM薄片从样本块中脱离出来，保持在FIB设备的样本空间中并且通过离子束变薄至期望的薄片厚度。最后，将TEM薄片放置在TEM格栅或者类似结构上并且必要时固定并且可以由此从FIB设备传递至TEM中。

在非原位提取中，当显微镜样本与样本块分离时，样本块处于FIB设备之外，而这在原位方法中在FIB设备内部进行。两个方法的共同之处在于需要特殊的操作工具，如显微操作器、显微夹子或者针。在一些方法中，附加地需要用于导入工艺气体的设备，从而可以有针对性地使物质沉积，通过所述物质可以将所制备的显微镜样本例如固定在玻璃尖部或者金属针上。此外，使用者应在工具操作和实验技巧方面具有一定经验，以便成功地并且以可接受的时间耗费制备样本。

因此，在电子显微术和离子显微术的多个应用中有利的是，能够将所选的较小结构或者样本区域无接触地从样本块(所述结构和样本区域从所述样本块中获得)中脱离出来，以便由此使其能够用于进一步的研究或者加工。

已知用于TEM薄片制备的不同方法。因此描述了(Giannuzzi et al.,2002；GiannuzziStevie,1999)用于对晶片进行缺陷分析的不同类型的FIB提取技术(非原位和原位)。

此外，已知用于借助双束设备对TEM样本进行原位提取的改进方法(LangfordRogers,2007；TomusNg,2013)。