[发明专利]一种超高温复合结构陶瓷粉体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高温复合结构陶瓷粉体材料的制备方法，属于无机化学材料技术领域。本发明先将单球菌菌体和表面活性剂溶液混合，再经离心分离，收集下层沉淀物，得预处理单球菌菌体；再将预处理单球菌菌体和饱和盐溶液混合浸渍，再经过滤，冷却，真空干燥，得盐溶液浸渍菌体；随后将盐溶液浸渍菌体和正硅酸乙酯稀释液混合密闭浸渍30～50min后，升温至150～155℃反应后，真空干燥，得有机硅浸渍菌体；再将有机硅浸渍菌体于惰性气体保护状态下，缓慢升温至600～680℃，保温炭化，快速升温至1500～1550℃，保温反应后，继续升温至1980～2000℃，保温反应，冷却，即得超高温复合结构陶瓷粉体材料。本发明所得超高温复合结构陶瓷粉体材料具有优异的力学性能。

技术领域

本发明公开了一种超高温复合结构陶瓷粉体材料的制备方法，属于无机化学材料技术领域。

背景技术

超高温陶瓷复合材料主要包括一些过渡族金属的难熔硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB₂，HfB₂，TaC，HfC，ZrC，HfN等，它们的熔点均在3000℃以上。在这些超高温陶瓷中，ZrB₂和HfB₂基超高温陶瓷复合材料具有较高的热导率、适中的热膨胀系数和良好的抗氧化烧蚀性能，可以在2000℃以上的氧化环境中实现长时间非烧蚀，是一种非常有前途的非烧蚀型超高温防热材料，可用于再入飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室的关键热端部件，对提升高速飞行器气动性能、控制能力、飞行效率等方面将具有贡献，目前对这种材料的基础和应用研究也非常重视，投入了大量的人力、物力和财力，并实施了一系列的重大计划，取得了显著的成果。

20世纪60年代末开始了对这种材料的研究，但因原材料的纯度不够很难获得性能优异的超高温陶瓷复合材料而被迫放弃。由于没有找到更合适的超高温防热结构材料，在放弃了30年后又重新开始了这类材料的研究，并得到了材料界的广泛关注，到目前为止发表超高温陶瓷复合材料相关的论文超过1400篇，主要集中在超高温陶瓷复合材料的制备、力学性能和抗氧化烧蚀性能方面。另外，超高温陶瓷复合材料的热响应也得到了学者的关注。有学者从几个方面对超高温陶瓷复合材料进行全面的综述，揭示了超高温陶瓷复合材料组分、微结构和性能之间的关系，分析了添加剂对超高温陶瓷复合材料性能的影响，为超高温陶瓷复合材料在特定使用环境的综合性能的优化提供了有效的设计原则和方法。目前传统的超高温结构陶瓷还存在力学性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统超高温结构陶瓷力学性能不佳的问题，提供了一种超高温复合结构陶瓷粉体材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将单球菌菌体和表面活性剂溶液按质量比为1：100～1：150搅拌混合，再经离心分离，收集下层沉淀物，得预处理单球菌菌体；

（2）将预处理单球菌菌体和预热至60～65℃的饱和盐溶液按质量比为1：20～1：100混合浸渍，再经过滤，冷却，真空干燥，得盐溶液浸渍菌体；

（3）将盐溶液浸渍菌体和正硅酸乙酯稀释液按质量比为1：20～1：100混合密闭浸渍30～50min后，升温至150～155℃，保温反应后，真空干燥，得有机硅浸渍菌体；

（4）将有机硅浸渍菌体于惰性气体保护状态下，缓慢升温至600～680℃，保温炭化3～5h后，快速升温至1500～1550℃，保温反应2～4h后，继续升温至1980～2000℃，保温反应3～5h后，冷却，出料，即得超高温复合结构陶瓷粉体材料。

步骤（1）所述单球菌为尿素微球菌。

步骤（1）所述表面活性剂溶液是由表面活性剂和水按质量比为1：8～1：10配制而成；所述表面活性剂为吐温-60、斯潘-60或斯潘-80中的任意一种。