[发明专利]一种石墨烯量子点/二维二氧化钛及其制备方法在审
申请号: | 201810764123.0 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN109395709A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 郭小峰;王丽影;王宏波;郝晨伟;李力;程航 | 申请(专利权)人: | 重庆交通大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 50229 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 402247 重庆市江*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 石墨烯 二维 二氧化钛溶胶 二氧化钛 甲基橙 制备 高浓度污染物 空穴 光催化活性 发明材料 分散性好 光生电子 团聚现象 小时降解 自然光 降解率 体积比 有效地 产率 降解 商用 量子 复合 | ||
1.一种石墨烯量子点/二维二氧化钛,其特征在于:它是由石墨烯量子点与二维二氧化钛溶胶组成,所述二维二氧化钛溶胶含有二氧化钛晶粒,所述二氧化钛晶粒在衍射角度2θ为8.78°±0.2°、26.66°±0.2°、38.80°±0.2°、46.75°±0.2°、58.07°±0.2°处有衍射峰。
2.如权利要求1所述石墨烯量子点/二维二氧化钛,其特征在于:所述二维二氧化钛溶胶中的二氧化钛晶粒由单个正方形晶体,堆积成二维纳米片结构的晶型,长度为250~400nm,宽度为135~250nm。
3.如权利要求1所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛,其特征在于:所述二维二氧化钛溶胶中的二氧化钛晶粒具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
4.如权利要求1、2或3所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛,其特征在于:所述石墨烯量子点采用石墨烯量子点水溶液,它与二维二氧化钛溶胶的体积比为1~12:1~8。
5.如权利要求1-4任一项所述石墨烯量子点/二维二氧化钛的制备方法,其特征在于,它是以葡萄糖、浓硫酸、四氯化钛、分散剂、保护剂、去离子水、氨水、切割剂为原料,分别经过石墨烯量子点的制备、二维二氧化钛溶胶的制备、混合等步骤制得;所述分散剂是乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种;所述保护剂是聚乙烯基毗咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种;所述切割剂为过氧化钠或过氧化钠与双氧水的混合液。
6.如权利要求5所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述石墨烯量子点的制备是取葡萄糖溶解于去离子水中,设置搅拌转速300~1000r/min,在搅拌状态下,控制滴加速度为50~80滴/min加入浓硫酸,溶液颜色由无色变为黄色,最后变为黑色,然后将溶液转入聚四氟乙烯反应釜中,设置温度为180℃~240℃进行水热反应2~5h,冷却至室温,制备出蓝色荧光石墨烯量子点,然后过滤,获得棕黄色石墨烯量子点溶液,将上述石墨烯量子点溶液置于透析袋1000MW中进行透析,中途换水5~8次后得待使用的石墨烯量子点;其中所述浓硫酸质量分数为95~98%;所述葡萄糖与去离子水的质量比为1~2:1~10,所述去离子水与浓硫酸的体积比为0.5~1:1。
7.如权利要求6所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述二维二氧化钛溶胶的制备是在-1~1℃的低温条件下,将四氯化钛加入分散剂、保护剂与去离子水组成的混合溶剂中,搅拌,搅拌转速为200~600r/min,得到混合溶液;然后在混合溶液中滴加氨水调节混合溶液的pH值至7.0~8.0,得到白色沉淀;然后将白色沉淀进行离心处理,离心转速6000~8000r/min,离心时间5~8min,离心结束,用去离子水洗涤6~8次,直至洗涤水不含氯离子;其中所述白色沉淀与去离子水的质量比为3~6:75~120;然后向洗涤后的白色沉淀中加入切割剂、去离子水以及随后置于温度为90~120℃条件下冷凝回流3~4h进行,得到二氧化钛溶胶,备用。
8.如权利要求7所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述四氯化钛、分散剂、保护剂、去离子水的体积比为1~4:1~12:0.1~1:1~30,所述分散剂优选为乙醇,所述保护剂优选为聚乙烯基毗咯烷酮。
9.如权利要求8所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述氨水的质量浓度为25%~28%,所述氨水加入量与四氯化钛需满足体积比为2~15:1~3,所述切割剂、去离子水与四氯化钛的体积比为8~15:100~150:1~5,所述切割剂优选为双氧水与过氧化钠的混合液,其质量比为8~9:2~1;所述双氧水的质量浓度为28~32%。
10.如权利要求9所述的石墨烯量子点/二维二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述混合是将石墨烯量子点溶液与二维二氧化钛溶液进行磁力搅拌,搅拌转速为300~1000r/min,搅拌时间为10~20min,即得;其中所述石墨烯量子点与二氧化钛的体积比为1~12:1~8。
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