[发明专利]一种NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法及其应用有效
申请号: | 201810764242.6 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108728078B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 段涛 | 申请(专利权)人: | 杭州启幸生物科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州凯知专利代理事务所(普通合伙) 33267 | 代理人: | 金盟 |
地址: | 311100 浙江省杭州市滨江区长*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nayf4 gd tm er cdte 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入YCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、TmCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、油酸和1-十八碳烯,反应瓶上装上冷凝管,通入氮气保护,升温至140-150℃,搅拌使物料完全溶解,降温至60℃,同时滴加NaOH甲醇溶液、NH4F甲醇溶液,滴加结束后,保温反应50-70min,再升温至120℃反应5-10min,自然冷却至室温,先40℃减压浓缩蒸去甲醇,再加入甲苯,60℃减压浓缩蒸水,得到的固体物用环己烷、乙醇的混合溶液清洗3次,120-140℃烘箱烘干,即可得到NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒;
(2)将硼氢化钠、碲粉加入到水中,超声反应3h,得到反应液A;
(3)将氯化镉加入到水中,先抽真空,再通入氮气,加入巯基乙酸,用氢氧化钠溶液调节体系PH至9.5时,将步骤(2)中反应液加入,升温回流反应3-5h,得到反应液B;
(4)将得到的NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒加入到水、正己醇、环己烷的混合溶液中,升温至30-40℃加入曲拉通,搅拌10-20min后滴加反应液B,加热至回流反应2-5h后,抽滤,滤饼水洗、乙醇洗后,120-150℃烘干,即可得到NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe。
2.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,YCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、TmCl3·6H2O、ErCl3·6H2O的物质的量比为8:1.7-2:1.7-2:1.7-2。
3.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,NaOH甲醇溶液的质量浓度为1.22%、NH4F甲醇溶液的质量浓度为1.87%。
4.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,环己烷、乙醇的质量比为1:2。
5.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,硼氢化钠、碲粉的质量比为1.2:1。
6.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,氯化镉、碲粉的质量比为2.6:1。
7.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,氢氧化钠溶液的浓度为5-10%。
8.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,水、正己醇、环己烷的质量比为7:5:2。
9.如权利要求1所述的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法,其特征在于,NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒与曲拉通的质量比为25-30:1。
10.如权利要求1-9中任一项所制备的NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe在生物荧光蛋白标记技术中的应用。
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