[发明专利]一种石墨烯水凝胶的制备方法及其在废水处理中的应用

说明书

本发明提供了一种石墨烯水凝胶的制备方法及其在废水处理中的应用，该制备方法包括将硫化银量子点原液与氧化石墨烯混合，在100‑300℃下加热0.5～10h，即得。本发明利用含有丰富官能团的硫化银量子点作为还原剂和交联剂，将氧化石墨烯片层还原并成型为三维多孔的石墨烯水凝胶。本发明的石墨烯水凝胶能够快速大量地吸附废水中的有机染料，并且处理方法及所用设备简单、操作方便，具有很高的应用价值和商业价值。

技术领域

本发明涉及含有有机染料的废水处理领域，具体地说，涉及一种石墨烯水凝胶的制备方法及其在废水处理中的应用。

背景技术

社会的不断发展，推动了化学工业的发展，但在发展过程中工业废水也在不断地增加。有机染料废水是主要的有害工业废水之一，主要来源于染料及染料中间体生成行业。有机染料主要是指有机芳香族化合物苯环上的氢被卤素、硝基、胺基取代后生成的芳香族卤化物、芳香族硝基化合物、芳香族胺类化合物、联苯等多苯环取代化合物，生物毒性较大，有的还是“三致”物质。如何有效的处理有机染料是人们研究的重点，目前的主要手段包括溶液萃取、吸附、反渗透、化学氧化、光催化、生物降解等。

石墨烯自2004年被英国曼彻斯特大学的Novoselov等报道后，其优异的导电、导热和力学性能立即引起了国内外研究人员的广泛关注。石墨烯的大规模制备是开展石墨烯应用研究的前提。目前，石墨烯的制备方法包括:微机械剥离、外延生长、化学气相沉积、超临界流体剥离、化学氧化还原法。其中，化学氧化还原法是目前使用最广泛的一种大规模制备石墨烯的方法。该方法主要包括两个部分:(1)石墨的插层和氧化；(2)氧化石墨的剥离与还原。

水凝胶是一类集吸水、保水、缓释于一体的具有三维空间网络结构的功能高分子材料，由于其良好的生物相容性而被广泛应用于医药和生物工程等领域。将水凝胶与二维的石墨烯纳米片相结合可以制备出电化学性能和力学性能优良的石墨烯基水凝胶，拓展了其在各方面的应用。其中，石墨烯水凝胶因具有较大的比表面积及多孔的结构特点，用其作为吸附剂去除水中的污染物是研究的一个趋势。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种石墨烯水凝胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

将硫化银量子点原液与氧化石墨烯混合，在100-300℃下加热0.5～10h，即得。

在本发明一个优选实施方式中，所述加热的温度为120-180℃，加热的时间为0.5-2h。在该温度时间内可以保证最终得到的石水凝胶呈三维结构且具有较高的吸收效率。

其中，在本发明中，可以将混合体系转移至反应釜中，置于上述温度的烘箱中反应。

在本发明一个优选实施方式中，所述硫化银量子点原液与氧化石墨烯的体积质量比为1mL:(0.1-10)mg；优选为1mL:(0.5-3.5)mg，更优选为1mL:1mg。

在本发明一个优选实施方式中，可以使用超声将所述硫化银量子点原液与氧化石墨烯混合。所述超声的功率优选为50-500W，时间优选为0.1-10h；进一步优选地是，功率为100-220W，时间为0.3-1.8h；更优选地是，功率为150W，时间为0.5h。

在本发明一个优选实施方式中，该制备方法还包括在加热前，将混合溶液进行稀释，稀释比例为0～20倍。

在本发明中，可以使用本领域中常用的方法来得到硫化量子点原液，在本发明一个优选实施方式中，硫化量子点原液的制备方法具体优选为：

将Ag无机盐和十二烷硫醇，在碱性条件下，利用水热合成法制成油溶性的硫化银量子点，然后用巯基乙酸对所述油溶性的硫化银量子点进行表面官能团改性，得到所述硫化银量子点原液。

其中，水热合成法的温度优选为180～200℃。

硫化量子点原液的制备方法具体优选为中国专利申请CN106753344A中公开的制备方法。