[发明专利]一种快速测定含铱物料中铱含量的方法

说明书

本发明提供一种快速测定含铱物料中铱含量的方法，包括以下步骤：将含铱物料粉碎研磨后，加入锌粉，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层氯化钠，高温焙烧后冷却至室温，得到焙烧后的含铱物料；将焙烧后的含铱物料加入烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铱液体；将含铱液体经过滤洗涤后，滤液定容，经测定计算得到含铱物料中铱的含量。本发明通过加入锌活化金属，氯化钠密封，经高温熔融，与铱形成合金，用王水直接溶解合金后，利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算得到含铱物料中铱的含量，制备方法简单，可控性强，干扰性少，测定准确高效，灵敏性和重现性好。

技术领域

本发明属于铱测定材料技术领域，具体涉及一种快速测定含铱物料中铱含量的方法。

背景技术

铱是铂族金属中化学稳定性最好的金属，也是唯一可以在氧化条件下应用温度达到 2000℃以上时也不发生严重损伤的金属，因此铱常与铂制成合金，广泛应用于航天航空电子等行业，但是由于铂族金属资源稀少，需要从贵金属矿材中提取，价格昂贵，此外，铱的化学性质极其惰性，是铂族金属中最难溶解的金属，当铱铂制成合金中铱含量大于10wt%时，王水都难溶解，因此如何快速测定贵金属矿材中铱的含量，并将其回收再生利用具有十分大的经济价值。

中国专利CN102323250B公开的稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，将样品经发烟硝酸溶解后，加入王水和氟化氢铵，然后加硫酸至硫酸烟冒尽，再加入王水溶解，再用浓盐酸和浓过氧化氢转化，冷却后以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于电感耦合等离子体发射光谱仪上按所述的实验条件进行测定，按照高频发生器功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，泵速：50r/min，垂直观测高度：15mm，铱分析谱线为215.2nm，计算得到铱的含量。中国专利CN 104232920B公开的多种贵金属的分离方法，将物料和过氧化钠混合后，高温处理使物料完全融化后，取出冷却后，用水溶成浆状，通入二氧化硫至中性，热水洗去盐分后，蒸馏分离得到锇和钌后得到的蒸馏残液中和，用热水洗去盐分后，用4N盐酸加热溶解，过滤，反复赶酸，滤渣回收返回火法，向铱的盐酸溶液中加入双氧水/硝酸氧化剂，使铱转变为IV价，再加入氯化铵生产黑色氯铱酸铵沉淀，将黑色氯铱酸铵沉淀继续提纯得到铱。该方法通过火法使物料全部融化，减少了挥发性物料的损失，缩短了熔炼的时间，且在分离之前取出盐分，提高了铱等贵金属的收率。由上述现有技术可知，目前贵金属测定方法多是针对多种贵金属同时测定，但是各贵金属之间容易干扰，且受人为操作的影响较大，因此测定的铱的含量难以十分准确。本发明通过加入铝活化金属，氯化钠密封，经高温熔融，与铂铱形成合金，用盐酸浸出活化金属进入溶液，用王水熔解黑色铂铱粉末，最后利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铱液体中铱的浓度，计算得到含铱物料中铱的含量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快速测定含铱物料中铱含量的方法，本发明通过加入锌活化金属，氯化钠密封，经高温熔融，与铱形成合金，用王水直接溶解合金后，利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算得到含铱物料中铱的含量，制备方法简单，可控性强，干扰性少，测定准确高效，灵敏性和重现性好。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种快速测定含铱物料中铱含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将含铱物料初步粉碎，经150目的研磨机研磨后，按照锌粉与含铱物料的重量比为4-6:1，加入150目的锌粉，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层氯化钠，在800-900℃下焙烧2-3h后冷却至室温，得到焙烧后的含铱物料；

（2）将步骤（1）制备的焙烧后的含铱物料加入烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铱液体；

（3）将步骤（2）制备的含铱液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铱液体中铱的浓度，按照公式含铱液体体积V×铱的浓度C/含铱物料M*1000得到含铱物料中铱的含量。