[发明专利]一种快速测定含铑物料中铑含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将含铑物料进行脆化处理，得到脆化处理的含铑物料；

（2）将步骤（1）制备的脆化处理的含铑物料初步粉碎，经200目的研磨机研磨后，按照活性金属粉末与含铑物料的重量比为2-4:1，加入150目的活性金属粉末，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖一层氯化钠，在600-700℃下焙烧2-3h后冷却至室温，得到焙烧后的含铑物料；

（3）将步骤（2）制备的焙烧后的含铑物料加入烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铑液体；

（4）将步骤（3）制备的含铑液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度，按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。

2.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，脆化处理的工艺为：将含铑物料在0~-120℃和压力为0.02-0.1MPa下低温粉碎5-15min。

3.根据权利要求2所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，脆化处理的工艺为：将含铑物料从室温降至0~-5℃，在压力0.02-0.04MPa下预处理2-10min，然后以5-10℃/min的速率降温至-40~-80℃，在压力0.03-0.05MPa下预处理2-4min，最后以10-13℃/min的速率降温至-60~-120℃，在压力0.08-0.1MPa下预处理1-11min。

4.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，活性金属粉末为锌粉、铝粉或者锡粉中的一种或者几种，活性金属粉末与脆化处理的含铑物料的重量比为3:1。

5.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，覆盖一层氯化钠的厚度为1-2mm，氯化钠为纯度为99.5%的氯化钠粉末。

6.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，焙烧的温度为650℃，时间为2h。

7.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，王水包括体积比为1:3的31%的盐酸和65%硝酸，王水与含铑物料物料比为8-10L:1kg。

8.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，缓慢加入的速率为5-20mL/min，加热的温度为60℃，时间为15min。

9.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，洗涤的工艺为：溶剂为纯水，pH值为6-7，洗涤2-3次。

10.根据权利要求1所述的一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，ICP电感耦合等离子体发射光谱仪中铑标准储备液的浓度为1mg/mL，测定参数为：波长为343.489nm。