[发明专利]一种基于爆轰工艺制备石墨烯的方法及制备石墨烯的装置有效
申请号: | 201810765580.1 | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108946710B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 王联盟;薛亦德;田广科 | 申请(专利权)人: | 王联盟 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京永创新实专利事务所 11121 | 代理人: | 冀学军 |
地址: | 730070 甘肃省兰*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 工艺 制备 石墨 方法 装置 | ||
1.一种基于爆轰工艺工业化生产石墨烯的方法,包括有气源准备、抽真空、气源填充、气源加热、爆轰自组装制石墨烯的工业化生产步骤;
其特征在于包括有下列步骤:
步骤一,气源准备;
选用气态碳氢化合物作为碳源,选用氧气作为爆燃助剂;
碳源气体是包含甲烷、乙烷、丙烷和丁烷的烷烃类材料或者乙烯、丙烯和丁烯的烯烃类材料或者乙炔和丙炔的炔烃类材料中的一种或多种的气态碳氢化合物;
开启碳源气体阀门(1)和氧气阀门(2);调节碳源气体流量计(3)的流速和氧气流量计(4)的流速;
关闭料阀门(6);
通过第一气压表(15)监测混料室(5)的气压不低于1MPa;
控制碳源气体中的氢组分与氧气的摩尔体积比为2:1~5:1的比例流入混料室(5)中;
步骤二,催化剂加装;
开启爆轰合成室(7)的顶盖,选取固态金属或非金属化合物作为催化剂(8)并均匀撒放在爆轰合成室(7)的底部,合闭并锁紧爆轰合成室(7)的顶盖;
催化剂(8)的用量为均匀铺满爆轰合成室(7)的底部,且厚度为0.3~15mm;
催化剂(8)是金、铂、镍、铁、铜或铝的固态金属,或者是三氧化二铝、氧化镁或二氧化钛的固态非金属化合物,或者是固态金属和固态非金属化合物的混合物;
步骤三,爆轰合成室排空;
关闭进料阀门(6)和放气阀(13);开启抽真空机组(14)和管道阀门(12),将爆轰合成室(7)中的气体抽出,使爆轰合成室(7)上的第二气压表(16)显示的气压值不低于5Pa;
步骤四,爆轰气体充填;
关闭抽真空管道阀门(12)和抽真空机组(14);
开启进料阀门(6);
控制混料室(5)的气源进入爆轰合成室(7)的时间,气源填充时间为10~30min,监测第二气压表(16)的气压值为0.02~1.0MPa;
混合气体填充完成后关闭进料阀门(6);
步骤五,爆轰气体预热;
开启预热系统(9),加热爆轰合成室(7)中的混合气体,通过测温仪(17)采集爆轰合成室(7)的温度至60℃~120℃,且第二气压表(16)的气压不低于0.8MPa;
步骤六,点火引爆;
开启高能点火引爆装置(11),使爆轰合成室(7)中的混合气体瞬间发生爆炸,爆轰产生的高温高压作用使碳氢化合物分解出的凝聚碳和游离碳自组装成石墨烯;
步骤七,爆轰合成室强制冷却;
开启冷却系统(10)使爆轰合成室(7)降温至50℃~25℃;
步骤八,石墨烯收集及剔除催化剂残余物;
开启放气阀(13),对爆轰合成室(7)进行泄压;
泄压后开启爆轰合成室(7)的顶盖,收集石墨烯混合粉体;
采用筛分法或者磁选分离法剔除石墨烯混合粉体中的催化剂;
制成石墨烯纯度在99%以上;碳原子层数在4~9层之间,微片尺寸大小在4~20微米之间,在波数1350.4cm-1、1565.8cm-1、2693.3cm-1处均出现明显拉曼峰;制得石墨烯粉体收得率为30~60%。
2.依据权利要求1的基于爆轰工艺工业化生产石墨烯方法设计的一种基于爆轰工艺制备石墨烯的装置,该装置包括有气源系统、爆轰自组装石墨烯系统、抽真空系统、预热系统和冷却系统;其特征在于:
气源系统用于提供爆轰制备石墨烯的原料;气源系统包括有存储碳源气体的容器、存储氧气的容器、混料室(5)、气源管道以及设置在所述气源管道上的阀门、流量计和压力表;
抽真空系统用于提供爆轰合成室(7)为无氧气环境;抽真空系统设置在爆轰合成室(7)之后,抽真空系统包括有真空机组(14),以及使真空机组(14)与爆轰合成室(7)连通的真空管道、设置在所述真空管道上的阀门;
预热系统用于对爆轰合成室(7)加热;
冷却系统用于对爆轰合成室(7)冷却;
爆轰自组装石墨烯系统在高能点火引爆下完成原料的爆炸,得到石墨烯;爆轰自组装石墨烯系统包括有爆轰合成室(7)、预热系统(9)、冷却系统(10)、高能点火引爆装置(11)、进料管道;爆轰合成室(7)通过进料管道与混料室(5)连通;高能点火引爆装置(11)安装在爆轰合成室(7)的上方;爆轰合成室(7)的外壁从内至外是预热系统(9)和冷却系统(10)。
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