[发明专利]一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，该方法首先将丙烯酸和季戊四醇加入到酯化反应器中，之后加入离子交换树脂类酸催化剂和离子交换树脂负载型阻聚剂以及脱水剂，在一定温度条件下反应，然后过滤除去多余的离子交换树脂类酸催化剂和负载型阻聚剂，减压蒸馏除去多余的脱水剂和丙烯酸以及少量水分，即得到季戊四醇三丙烯酸酯产物。该方法与现有技术相比，除去了酸碱中和的水洗步骤，大量减少工业废水排放，固体催化剂和阻聚剂回收再生利用率高，降低环境污染同时产率和产品品质都得到了提高。

技术领域

本发明涉及化合物的合成领域，特别涉及一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

丙烯酸酯是一类应用范围极其广泛的化工助剂产品，该类产品具有良好的透明度、韧性、抗冲击性、颜色稳定性以及良好的化学稳定性。多官能团丙烯酸酯作为其中的一种，在该领域内占有很重要的地位，属于丙烯酸多官能团类单体，分子中含有多个可用于聚合反应的烯烃类基团，其不但可以共聚合成特殊功能的丙烯酸酯类产品，还可以作为橡胶、塑料等应用材料的交联剂以及紫外光固化性稀释剂。

紫外(UV)光固化是借助光引发剂的感光性能，通过紫外光线照射形成激发态分子，从而分解产生自由基使含有不饱和官能团的有机物发生聚合，接枝或交联等化学反应；或者由紫外光作为光源，通过光敏剂吸收后分解产生自由基以及光引化电子转移过程，也具有使不饱和官能团发生单体聚合等化学反应的能力。该技术由感光树脂逐渐发展到诸多领域当中，其中包括涂料、复合材料组织整理、快干油墨、半导体和电子元器件加工、压敏胶以及各种快干光敏胶等。随着光固化技术的迅速发展，相关行业对辐射固化性稀释剂的需求不断增加，光固化剂的种类形式也形成了多样化，其应用领域范围涉及到了社会生产的各个层面，主要关联产业包括建筑装饰，包装印刷，家用电器，电子材料，汽车，仪器仪表，文体及生活用品等。

光敏性丙烯酸酯类辐射固化性稀释剂的合成方法包括直接酯化法，酰氯法和酯交换法。如专利CN101462953，CN103333066采用了直接酯化法合成产物，专利CN105669448采用了酰氯法合成产物。

直接酯化法过程中需加入有机脱水剂与反应过程中产生的水分形成共沸物将水分除去，体系中往往需要加入强酸类催化剂作为酯羰基结构的活化因子，常用的酸催化剂有硫酸、盐酸、对甲苯磺酸钠的小分子化合物，由于该类催化剂的酸性极强，往往造成氧化、聚合等一系列副反应，使得反应选择性差，产品着色差，催化剂残留在产物中需通过酸碱中和、水洗等步骤进行清除，造成工艺路线复杂，产品损失较大，大量废水产生从，不利于环境安全控制。

酰氯法制备过程中产生大量HCl及SO2等酸性气体，对设备要求高，原子经济性低，需要大量碱液进行中和，增加了废水排放量，对环境安全造成威胁。

酯交换法作为合成方法时，使用丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯作为低级酯，在制备过程中脱出小分子醇类化合物，由于低级酯沸点通常较低，该反应限制在较低温度下进行，且甲醇等与低级酯形成共沸物造成原料逸散，增加成本，也不具有原子经济性。

随着环境保护的要求和意识不断提高，各行业对工业生产和污染物排放问题更加注重，使用绿色可循环再生的催化体系构建产品的合成方法，提高生产效率和降低排污前提下制备不含挥发性有机物的丙烯酸酯类光固化剂将是必然趋势。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，该方法下合成的季戊四醇三丙烯酸酯具有良好的理化性能。本发明快速高效，催化剂和阻聚剂回收再生利用率高，且工艺废水排放低，生产成本低，操作易于控制，工艺可靠，产品收率高。其技术方案如下：

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：