[发明专利]掺杂双核铑配合物的铂/中空介孔二氧化硅球复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810765792.X | 申请日: | 2018-07-12 |
公开(公告)号: | CN108906036B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 路建美;陈冬赟 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01D53/86;B01D53/62 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 双核铑 配合 中空 二氧化硅 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.掺杂双核铑配合物的铂/中空介孔二氧化硅球复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将乙醇、水、氨水、原硅酸四乙酯混合,反应得到二氧化硅纳米球;然后再加入原硅酸四乙酯和十八烷基三甲氧基硅烷,反应得到核壳结构的二氧化硅球;
(2)将核壳结构的二氧化硅球加入碳酸钠溶液中反应,然后煅烧,得到中空介孔硅球;
(3)将中空介孔硅球表面氨基化后浸入含有氯铂酸的溶液中,搅拌处理后离心分离,再还原得到带铂中空介孔硅球;
(4)将三苯基膦、乙酸铑二聚体、乙酸在氩气氛围下混合,反应得到双核铑配合物;
(5)将带铂中空介孔硅球和双核铑配合物分散在含硅胶的乙醇中,反应得到掺杂双核铑配合物的铂/中空介孔二氧化硅球复合材料;
步骤(3)中,表面氨基化的试剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷,溶剂为乙醇;表面氨基化的温度为100℃~130℃,时间为24~36小时;3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇和中空介孔硅球的质量比为(10~20): (190~210):(2~5);搅拌处理为真空条件下搅拌5~10小时;还原时升温速率为2~5℃/min,时间为2~4h,温度为200~300℃;含有氯铂酸的溶液中,溶剂为水,浓度为20 mmol/L;还原时还原剂为氢气;
步骤(4)中,三苯基膦、乙酸铑二聚体、乙酸的质量比为(1~2):(1~2):(100~150),反应的温度为120~150℃,时间为30~60分钟;
步骤(5)中,带铂中空介孔硅球、双核铑配合物、乙醇、硅胶的质量比为(1~2):(2~5):(50~60):(20~40)。
2.根据权利要求1所述掺杂双核铑配合物的铂/中空介孔二氧化硅球复合材料的制备方法制备的掺杂双核铑配合物的铂/中空介孔二氧化硅球复合材料。
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