[发明专利]一种黄连素的提取方法

说明书

本发明公开一种黄连素的提取方法，将原料粉碎，加入硫酸溶液进行乳化，再经过滤，得到提取滤液用石灰乳调节pH值，静置后经抽滤，得到滤液用浓盐酸调节pH值，再加入氯化钠，静置后，经抽滤，所得沉淀干燥后即得提取的黄连素。本发明提取时间短，水用量少，酸用量少，对设备腐蚀性小，提取率高，收率高，成本低。所提取的黄连素为棕黄色或亮黄色粉末；无臭，味极苦；能溶于热水，微溶于冷水，稍溶于乙醚，显黄色；氯仿、苯、碳酸钠溶液和氨溶液中显樱红色。

技术领域

本发明涉及一种黄连素的提取方法，属于医药生物技术领域。

背景技术

黄连素，学名小檗碱，一种常见异喹啉生物碱，经常以盐酸盐的形式存在。主要存在于黄柏、三颗针和黄连中。黄连素为黄色针状结晶，味极苦，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇，是抑制痢疾杆菌、链球菌及葡萄球菌的抗菌、消炎药。

通常黄连素提取工艺是用酸性水溶液浸泡提取，提取时间长，酸用量多，腐蚀性强，对设备材质要求高；有文献用乙醇回流提取，大大增加了生产成本。

因此，有必要探究生产效率高、成本低的黄连素提取方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种黄连素的提取方法，该方法采用酸性水溶液乳化提取，提取率高，能大大缩短提取时间，降低酸用量，减少对设备的腐蚀性，降低了生产成本。

本发明通过下列技术方案实现：一种黄连素的提取方法，经过下列各步骤：

1）将原料粉碎至10目，得到原料粉；

2）按1:（8～10）的固液质量比在原料粉中加入质量浓度为0.1～0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；

3）将步骤2）的混合料送入乳化泵，在转速为2500～3500转/分钟、温度为25～30℃的条件下进行乳化15～30分钟，得到乳化液；

4）将步骤3）的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；

5）将步骤4）的提取滤液用石灰乳调节pH值至7.0，得中和提取液；

6）将步骤5）的中和提取液静置1～4小时，经抽滤槽抽滤，得到滤液和沉淀，沉淀弃去；

7）将步骤6）的滤液用浓盐酸调节pH值至2～3，再加入总液量质量的4～5%的氯化钠，得酸液；

8）将步骤7）的酸液静置10～15小时后，经抽滤槽抽滤，得清液和沉淀，弃清液；

9）将步骤8）的沉淀在50～60℃下进行干燥，即得提取的黄连素。

所述步骤1）的原料是三颗针、黄连或黄柏。

上述操作过程中，通过步骤1）减小原料粒度，防止物料堵塞管路；通过步骤2）使物料充分混合，增加物料接触面积；通过步骤3）使原料在乳化过程中完成高效提取，尤其是在特定转速、温度下，使原料中的有效成分被低浓度的硫酸液尽数提取出来，时间短，酸用量少，一次提取的提取率高达95%以上。通过步骤4）的板框压滤，除去提取液中的固体杂质；方便、省时效率高，有效解决了粘液质等难过滤的问题。通过步骤5）的pH调节，石灰乳能快速沉降，并且可以吸附杂质；通过步骤6）的静置，使杂质充分析出，减少有效成分损失，抽滤分离除去杂质；通过步骤7）的pH调节，使有效成分析出，氯化钠的加入，属于盐析，减少清液残留。通过步骤8）的静置使有效成分充分析出，抽滤分离出有效成分。通过步骤9）干燥，防止产品氧化、变质等问题。

本发明具备的优点及效果：

1）提取时间短，传统工艺采用浸泡或渗漉提取，提取时间长达4～5天，本发明只需要24～36小时即提取完成。