[发明专利]过一硫酸氢钾复合盐的制备方法

说明书

本申请公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，先向水解釜中加入过二硫酸钾溶液，在催化剂催化下水解成过一硫酸氢钾与硫酸氢钾；待水解程度达到要求后，溶液通过过滤器去除催化剂，之后加入到中和釜中，并向中和釜中加入稳定剂，再加入硫酸氢钾固体，搅拌混合；再向中和釜中加入氢氧化钾溶液中和，之后经真空浓缩，冷却结晶，离心分离，烘干制得过一硫酸氢钾复合盐干品。用过二硫酸氢钾取代高浓度双氧水与发烟硫酸反应，在催化剂作用下水解成过一硫酸氢钾与硫酸氢钾，其反应温和，反应热小，有效的降低了反应的危险程度；在催化剂的作用下，定向水解程度高；所生产的产品活性氧含量合格，产品质量稳定。

技术领域

本发明涉及过氧化物制备技术领域，具体涉及一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法。

背景技术

过一硫酸氢钾复合盐是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾三种成分组成的复合盐，是一种应用广泛的消毒杀菌剂，具有很强的氧化性，主要用作洗涤剂、假牙清洁剂、干漂剂、羊毛织品的防缩处理剂、聚合物的引发剂、印制电路板微蚀剂及废水处理。

目前制备过一硫酸氢钾复合盐的方法为氯磺酸法、阳极氧化法及发烟硫酸法，其中主要方法为发烟硫酸法。

发烟硫酸法是将高浓度的发烟硫酸滴加到高浓度的双氧水中，并加入稳定剂，温度控制在低温下进行反应，形成过氧硫酸及硫酸的混合物，再加入氢氧化钾溶液，反应得到过一硫酸氢钾复合盐。

美国专利US5139763公开了过一硫酸氢钾复合盐的化学制备方法，其步骤为由过氧化氢和发烟硫酸进行反应后制得过氧硫酸，再加入常用的钾化合物和酸反应制备KHSO5、KHSO4和K2SO4的混合物，将该混合物加入富含KHSO5的溶液中调节KHSO5/(KHSO4+K2SO4)的比例，使最终混合物中KHSO5/(KHSO4+K2SO)在1.4-1.6：1之间，分离混合物形成泥浆样，经真空管结晶、干燥，得到产品。

中国发明专利申请公开说明书CN1528660公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其制备方法为先向反应器内加入含有稳定剂的过氧化氢，然后滴加发烟硫酸进行反应，再滴加氢氧化钾溶液，同时加入晶形改性剂，经真空浓缩，冷却结晶，烘干制得过一硫酸氢钾复合盐干品。

中国发明专利申请公开说明书CN102311100A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其制备方法为先将高浓度的双氧水与发烟硫酸进行氧化反应；再将K∶S比为0.8-1的硫酸氢钾水溶液或硫酸氢钾与硫酸的混合溶液或结晶离心工艺后的母液水加入反应液中进行混合和反应，获得目标产物为相对稳定的H2SO5、KHSO5、KHSO4、H2SO4等的混合溶液；再将KOH溶液加入混合溶液中在真空条件下进行反应，冷却结晶，然后采用常规的方法收集固体单过硫酸氢钾，干燥，即获得产品。

以上发明专利详细的阐述了过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，都涉及到用高浓度的双氧水与发烟硫酸进行反应，来制得过一硫酸氢钾复合盐。高浓度的双氧水与发烟硫酸反应，原料本身属于危化品，两者反应剧烈，放热严重，对冷冻系统及反应温度的要求苛刻，同时两者产物过氧硫酸非常不稳定,容易分解,剧烈分解会产生爆炸，造成危险。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，反应温和，反应热小，有效的降低了反应的危险程度。

本发明采取的技术方案如下：

一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，以过二硫酸钾、硫酸氢钾、氢氧化钾为原料进行制备，制备方法包括以下步骤：

步骤一，向水解釜中加入过二硫酸钾溶液，在催化剂催化下水解成过一硫酸氢钾与硫酸氢钾；

步骤二，待水解程度达到要求后，溶液通过过滤器去除催化剂，去除催化剂后加入到中和釜中，并向中和釜中加入稳定剂，再加入硫酸氢钾固体，搅拌混合；