[发明专利]一种壳-核结构磁性微球及其对羊肉中瘦肉精的萃取方法

说明书

本发明公开了一种壳‑核结构磁性纳米微球及其对羊肉中瘦肉精的萃取方法，其中所述磁性纳米微球为Fe₃O₄@C@Co₃O₄，本发明以磁性固相萃取技术为基础，以所述的磁性纳米微球为吸附剂，对羊肉中的瘦肉精进行萃取，实现了对待测羊肉样品中瘦肉精的选择性富集，可显著提高高效液相色谱（配有紫外检测器）对羊肉中瘦肉精检测的灵敏度。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，特别涉及一种壳-核结构磁性微球及其对羊肉中瘦肉精的萃取方法。

背景技术

最近几年，在一些猪、羊、牛等肉类中检查出瘦肉精的报道时常发生，老百姓们越来越关注一些肉类及其肉制品的卫生制作条件。瘦肉精是一种可对人体造成严重的不良反应的饲料添加剂，人们如果大量食用超标的肉制品后会产生中毒乃至死亡现象。如何快速、有效的检测肉类中瘦肉精的含量成为人们普遍关注的问题。

由于肉类基质复杂，而瘦肉精的含量通常是痕量级，因此需要对样品进行前处理。由于传统的固相萃取小柱存在有机溶剂消耗量大、特异性不强、价格贵、且只能使用一次的问题，需要开发对瘦肉精富集能力强、制备方法简单、价格低廉、具有选择性的新型萃取材料。所以，一种高效、快速、便捷的新型样品前处理技术-磁固相萃取技术，越来越引起人们的关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种壳-核结构的磁性纳米微球及其对羊肉中瘦肉精的萃取方法。利用所述壳-核结构磁性纳米微球可实现羊肉样品中瘦肉精的萃取，配合色谱分析实现羊肉中痕量瘦肉精的快速、灵敏检测。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

称取修饰碳壳的磁性纳米微球(Fe₃O₄@C)，加入超纯水、无水乙醇、丁醇、硝酸钴、柠檬酸钠和尿素，超声至混合均匀后，将混合物转入50mL的水热合成釜中，置于烘箱中加热至120℃。待反应结束后，磁性分离黑色固体，即为磁性Fe₃O₄@C@Co₃O₄。

进一步的，所述制备方法还包括以下步骤：将制备得到的Fe₃O₄@C@Co₃O₄，依次用水、无水乙醇充分洗涤后，再进行真空干燥处理。

本发明的另一目的是通过以下技术方案实现的：

一种利用上述磁性纳米微球萃取羊肉中瘦肉精的方法，包括以下步骤：

使用无水乙醇超声提取羊肉中的瘦肉精，得到含有瘦肉精的样品溶液，氮气吹干，超纯水定容，再用盐酸或氢氧化钠溶液调pH至9，得到提取液；

取上述提取液10mL，再加入所述的壳-核结构磁性吸附剂Fe₃O₄@C@Co₃O₄，涡旋萃取、磁性分离负载了瘦肉精的吸附剂，弃去上清液；加入洗脱液再次涡旋洗脱、磁性分离，移取上清液在水浴下氮气吹干，即完成瘦肉精的萃取，用超纯水定容至一定体积后进行色谱分析。

进一步的，所述磁性微球Fe₃O₄@C@Co₃O₄的添加量为0.5-3mg/mL。优选的，添加量为1.5mg/mL。

进一步的，用盐酸或氢氧化钠溶液调pH至9。

进一步的，每次涡旋萃取的时间为5-30min。优选的，每次涡旋萃取20min。

进一步的，所述洗脱液为醋酸：甲醇＝15％：85％，涡旋洗脱时间为5-20min，优选的涡旋洗脱10min。

本发明相比现有技术的有益效果为：