[发明专利]一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法

说明书

本发明公开了加入氢氧化钾制备超细焦锑酸钠的方法，包括以下步骤：步骤(1)：三氧化二锑、氢氧化钾进行预反应；步骤(2)：向步骤(1)的预反应体系中加入氧化剂，进行氧化反应；步骤(3)：向步骤(2)氧化反应体系中加入配合剂和氢氧化钠，进行沉淀反应；沉淀反应结束后经固液分离、洗涤、干燥，得到焦锑酸钠。本发明方法，以三氧化二锑为原料，用氢氧化钾先进行预反应，然后进行氧化反应，将Sb(III)氧化成Sb(V)，最后向氧化反应体系中创新地添加配合剂和氢氧化钠，在所述配合剂的配合作用下进行沉淀反应，如此可以明显降低焦锑酸钠的晶粒粒度。

技术领域

本发明涉及超细焦锑酸钠的制备方法，焦锑酸钠广泛用于阻燃材料，属于阻燃材料技术领域。

背景技术

焦锑酸钠是一种白色粉末，有粒状结晶和等轴结晶，耐高温，在1000℃不分解，可用作高档玻璃澄清剂和脱色剂、塑料和纺织品的阻燃剂，搪瓷和陶瓷的乳白剂以及铸造用漆的不透明涂料。我国锑系加工产品中产能仅次于氧化锑。随着科技的发展，要求玻璃澄清、防止雾化的水平更高，塑料的阻燃效果更好，相应地，对锑酸钠的性能也提出更高的要求。粒度就是其中一项重要的指标，随着颗粒粒径的减小，表面原子百分比增大，表面缺陷结构增多，超细锑酸钠在塑料、玻璃的分散性和相容性是普通锑酸钠不可比拟的，产品的各项性能明显改善。当锑酸钠粒度小于2um，汽车玻璃澄清、防止雾化的能力提高10倍，塑料的阻燃效果接近达到100％。

目前国内生产焦锑酸钠的方法主要有四种，即①硝酸钠氧化法；②双氧水氧化法；③氯气氧化法；④空气氧化法。这些方法都是关于普通锑酸钠的制备方法，没有涉及锑酸钠形态、结构的控制。其中双氧水氧化法在工业上普遍使用，以锑白为原料，氢氧化钠作溶剂，双氧水作氧化剂，经直接合成而得焦锑酸钠产品。例如，现有技术报道将Sb₂O₃与NaOH合成亚锑酸钠，在H₂O₂的作用下，生成Na₂H₂Sb₂O₇·5H₂O。其中NaOH的浓度为27～35％，反应温度为85～95℃，烘干温度100℃±2℃，搅拌速度为80～90转/分钟。反应在常压下进行，通过对反应条件的控制，使产物形成粒状，然后经水洗，烘干，化验，包装。

现有方法生产出的锑酸钠粒度在20um-40um，颗粒粗大，粒度分布范围宽，对塑料的阻燃效果和防止玻璃雾化的水平低。如何有效地成功制备超细焦锑酸钠仍是发明人及本领域的技术人员所面临的、且迫切需要解决的一个问题。

发明内容

为解决现有焦锑酸钠晶粒过大的技术问题，本发明提供了一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法，能够有效地降低焦锑酸钠的粒度。

本发明另一目的在于，还提供一种所述的制备方法制备超细粒径的焦锑酸钠。

本发明第三目的在于，提供一种制得的超细粒径的焦锑酸钠的应用。

一种降低焦锑酸钠粒度的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：三氧化二锑、氢氧化钾进行预反应；

步骤(2)：向步骤(1)的预反应体系中加入氧化剂，进行氧化反应；

步骤(3)：向步骤(2)的氧化反应体系中加入配合剂和氢氧化钠，进行沉淀反应；沉淀反应结束后经固液分离、洗涤、干燥，得到焦锑酸钠。

本发明方法，以三氧化二锑为原料，用氢氧化钾先进行预反应，进行氧化反应，将Sb(III)氧化成Sb(V)，最后向氧化反应体系中(焦锑酸钾溶液中)创新地添加配合剂、电解质和氢氧化钠，在所述配合剂的配合作用和电解质的稳定作用下进行沉淀反应，能够有效抑制晶粒的长大，从而降低焦锑酸钠的晶粒粒度。传统工艺得到的焦锑酸钠的粒度在40um左右，而本发明在晶粒粒度上有非常大的改善，能够使焦锑酸钠的粒度可低至2um以下。