[发明专利]一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法在审
| 申请号： | 201810767319.5 | 申请日： | 2018-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN108658809A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 钱圣利;韩邦友;李炜;周钱军;符建平;许雪飞;陆丹丹;李强;孙益峰 | 申请（专利权）人： | 江苏快达农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/12;C07C263/20;C07C269/00;C07C271/02;C07C271/04 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异氰酸酯 甲亚基 胺基甲酸盐 制备 高真空精馏 间苯二甲基 成盐反应 低温结晶 光气反应 连续精馏 绿色环保 深冷结晶 蒸馏 副产物 气化法 溶剂 二氧化碳 废酸 高纯 收率 盐光 加压 聚合 | ||
1.一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）以间苯二亚甲基胺为原料，在溶剂存在的条件下与二氧化碳加压进行成盐反应制得胺基甲酸盐；
（2）胺基甲酸盐再与光气反应制得间苯二甲亚基异氰酸酯；
（3）间苯二甲亚基异氰酸酯采用深冷结晶与高真空精馏相结合的方法，得到高纯间苯二甲亚基异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：步骤（1）中，间苯二亚甲基胺与二氧化碳在Y型列管反应器中进行成盐反应；成盐反应温度为25~30℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：步骤（1）中，所述溶剂为邻二氯苯、氯苯中的一种；间苯二亚甲基胺与溶剂的配比浓度为：5%~15%，最佳为7%~8%。
4.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：步骤（2）中，通入光气进行光化反应温度为60~135℃；间苯二亚甲基胺与光气的摩尔配比为：1：5，最佳配比为1：2.5~3。
5.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：步骤（3）中，高真空精馏时真空度为20-100Pa，最佳为50Pa。
6.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：步骤（3）中，结晶、重结晶温度为-10~-40℃，最佳为-22~-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：步骤（3）中，间苯二甲亚基异氰酸酯成品技术指标为：含量打印99.6%，色度小于20。
8.根据权利要求1所述的一种制备高含量间苯二甲亚基异氰酸酯的方法，其特征是：间苯二甲亚基异氰酸酯的贮存时，加入阻聚剂，并充填惰性气体，隔绝空气，避免氧化引起变质。
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