[发明专利]一种微通道法制备硫酸钡颗粒的方法

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域的一种微通道法制备硫酸钡颗粒的方法。将硫酸盐水溶液、钡盐水溶液通入微通道反应器中反应、陈化，所得反应液经离心、洗涤、干燥即得到纳米硫酸钡颗粒，所选硫酸盐为硫酸钠、硫酸铵或过硫酸钠，钡盐为氯化钡、乙酸钡或硝酸钡；得到的硫酸钡颗粒形貌、粒径分布均可控，能较大程度满足医用干片的工业应用。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种微通道法制备硫酸钡颗粒的方法。

背景技术

纳米硫酸钡作为一种性质优良的化工无机材料，具有独特化学性质及物理性质，因而在染料、油墨、医药合成、橡胶等行业具有广泛的应用。而粒径分布窄、规整度好的纳米硫酸钡颗粒是获得优能性能的重要指标，因此，高品质的纳米硫酸钡颗粒的制备具有十分重要的现实意义。

纳米硫酸钡颗粒的制备方法有沉淀法、EDTA络合沉淀法、反相微乳液法、微通道法、超重力法等。采用沉淀法制备颗粒时，操作简单，纯度较高，但团聚严重；利用EDTA络合沉淀法制备颗粒时，但颗粒表面吸附的EDTA难以清洗，且产率较低；反相微乳液法制备纳米颗粒时，表面活性剂用量大，成本较高且易造成污染；采用超重力法制备纳米颗粒时，设备昂贵，成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微通道法制备硫酸钡颗粒的方法，具体技术方案如下：

一种微通道法制备硫酸钡颗粒的方法包括以下步骤：

(1)分别称取硫酸盐、钡盐固体，溶于蒸馏水中，配制成浓度为0.02～0.15mol/L的水溶液；

其中硫酸盐为硫酸钠、硫酸铵或过硫酸钠(Na₂S₂O₈)，钡盐为氯化钡、乙酸钡或硝酸钡；

(2)以体积流量0.5～2.5mL/min、体积流量比1～5，将硫酸盐水溶液、钡盐水溶液经平流泵通入T型或Y型微通道反应器中，在25℃～45℃下反应，并陈化12小时，完成后从出口处接样，得到反应液；

其中T型或Y型微通道反应器的微通道直径为0.1mm，反应器内径为0.1～0.2mm，反应器长度为5～20cm；进料流体间的接触角为180°或60°；

(3)将步骤(2)所得反应液经离心处理，得到的白色沉淀物依次用离子水、无水乙醇洗涤数次，并在烘箱中干燥12h，得到纳米硫酸钡颗粒；

反应结束后，用去离子水对管道进行冲洗，同时将管道、反应器浸泡到0.01mol/L的EDPA溶液中进行超声24h。

本发明的有益效果为：本发明所用微通道反应器比表面积大、停留时间小，有利于快速反应，有效提高微观混合效率，防止局部过浓度过高，有效控制颗粒的大小和粒径分布，能较大程度满足医用干片的工业应用；具有操作简单、污染小、原料混合效果好，产品纯度高的优点。

附图说明

图1为本发明提供的微通道法制备硫酸钡颗粒的实验流程图；

图2为实施例1制备的硫酸钡颗粒SEM图；

图3为实施例2制备的硫酸钡颗粒SEM图；

图4为实施例5制备的硫酸钡颗粒SEM图；

图5为实施例7制备的硫酸钡颗粒SEM图；

标号说明：1-恒温器Ⅰ；2-恒温器Ⅱ；3-平流泵Ⅰ；4-平流泵Ⅱ；5-Y型微通道反应器；6-管道。

具体实施方式

本发明提供了一种微通道法制备硫酸钡颗粒的方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。