[发明专利]一种低热值高含水率的工业废液热值分析方法及应用

说明书

本发明涉及分析化学工业应用领域，涉及一种低热值高含水率的工业废液热值测定方法。工业废液由于其组分复杂、含水率高等原因，对于此类液体热值测定，尚无准确的方法和标准。本方法采用蒸馏分离、氧弹法测定固体浓缩物热值、两次萃取液体馏出物、高效气质色谱确定其组分和相对含量、计算有机物表观分子式、TOC测定总有机碳校正废液中有机C、H、O、N、S所占比例、利用热值经验公式估算液体馏出物热值并与固体浓缩物热值一同核算到原样品热值共七个步骤。并可通过建立样品COD和热值之间的关联比，通过测定COD快速估算固定企业、固定排放源的工业废液热值，实现低热值高含水率的工业废液热值快速在线检测。

技术领域

本发明涉及分析化学工业应用领域，尤其涉及一种低热值高含水率的工业废液热值分析方法及应用。

技术背景

危险废液的安全处理处置是控制和防止危险废物污染环境，保障环境安全和人体健康的重要举措。超临界水氧化(SCWO)是近年来广泛应用于危险废液减量化、无害化处置的新工艺。由于条件苛刻、操作费用高，SCWO设备需要利用有机污染物氧化放热来维持系统高温，从而降低运行费用，因而快速测定进料废水的热值至关重要。然而目前还没有快速测定废水热值的有效方法。

热值测定方法可分为直接测定法和间接估算法。最典型的直接法为绝热弹式量热计法，具有快捷的特点。然而工业危险废液含水率较高而热值较低，采用绝热弹式量热计法存在无法点燃或者燃烧不充分等问题，大量添加助燃剂则容易掩盖样品本身热值，使结果产生严重误差。脱除高含水样品的水分，可实现热值的直接法测量。如蒸出水分测定污水污泥热值，或采用冷冻干燥的方法脱除剩余污泥水份，测定热值。但此类方法适用于高含固率的废液，对含水率高、低沸点易挥发组分含量高的废水，将导致测试结果偏低。

间接估算法是利用有机物的碳、氢、氧等元素比例，利用理论公式估算热值，如门捷列夫热值计算公式。该法主要用于煤炭、石油、生物质等热值的估算。但对于废水样品，由于组分复杂且浓度相对较低，因此估算热值难点在于确定碳、氢、氧等元素的比例。

综上所述，本发明针对废水的特点，将直接法与间接法结合，提出废水COD测定与热值估算关联模型建立，以COD估算热值，简化日常测试流程，实现废水热值的快速估算。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种低热值高含水率的工业废液热值分析方法及应用，用于解决现有技术中，无法准确、快速测量出低热值工业废液的热值的问题。

本发明提供了一种低热值高含水率的工业废液的测定方法，所述的主要步骤为：

步骤一、分离：将样品中溶解性盐、高沸点重组分的有机物与水分、低沸点轻组分的有机物通过适当方法分离定量，得到第一产物(浓缩固体)和第二产物(液体馏出液)；

步骤二、氧弹燃烧测定：步骤一中所述第一产物(浓缩固体)按照标准方法进行氧弹燃烧测试，得到第一产物(浓缩固体)热值；

步骤三、萃取：取一定量步骤一中所述的第二产物(液体馏出液)加入一定量的萃取剂，萃取分液后得到萃取相一和萃余相一，取萃余相一再次加入与第一次相同量的萃取剂，萃取分液后得到萃取相二和萃余相二；

步骤四、高效色谱测定：步骤三中所述的萃取相一和萃取相二分别经高效色谱测定其有机组分和相对含量；

步骤五、表观分子式(C_xH_yO_zN_aS_b)计算：通过步骤四中萃取相一和萃取相二中有机组分相对含量计算步骤一中所述的第二产物(液体馏出液)中的有机物组分及其表观分子式；

步骤六、TOC校正：步骤一中所述的第二产物(液体馏出液)通过TOC分析仪测定其总有机碳，利用步骤五中的有机组分表观分子式计算出有机C、H、O、N、S含量；