[发明专利]蒽二酰亚胺溴代物及其聚合物的制备和应用有效
申请号: | 201810768002.3 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN110713589B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 李灿;涂丹丹;郭鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C07D471/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒽二酰 亚胺 溴代物 及其 聚合物 制备 应用 | ||
1.蒽二酰亚胺溴代物,其为两种蒽二酰亚胺不同位点溴代的蒽二酰亚胺溴代物异构体材料,其特征在于,其化学结构式通式如下任意之一:
通式中的符号和系数具有如下含义:
R1, R2是相同或者不同的,并分别为如下所示结构之一:
o, m, n, x, y相同或不同,其取值范围为:50≥o, m, n, x, y≥0;
R3-R7是相同或不同,并分别为以下结构单元之一:
。
2.按照权利要求1所述的蒽二酰亚胺溴代物,其特征在于:o, m, n, x, y相同或不同,其取值范围为:15≥o, m, n, x, y≥6 。
3.一种权利要求1所述蒽二酰亚胺溴代物的聚合物,其特征在于,其化学结构式通式由如下结构式中的一种或二种以上连接而成:
Ar为以下结构单元中的一种或二种以上:
R'和R是相同或者不同的,并分别为如下所示结构之一:
a, b, c, d, e相同或不同,其取值范围为:50≥a, b, c, d, e≥0。
4.一种权利要求1所述的蒽二酰亚胺溴代物的制备方法,其特征在于,
蒽二酰亚胺3,7位点溴代的化合物3,7-2Br-ADI制备过程包括如下步骤:
(1)氩气氛围下,将化合物1和氯化铝加入反应瓶,加入无水邻二氯苯,室温搅拌10-20分钟,然后加入化合物2,在150-180 oC下回流12-24小时,减压蒸馏除去试剂,柱分离得到化合物3;
(2)化合物3的浓硫酸溶液在50-80 oC下搅拌3-6小时,然后加入溴化试剂1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBH),反应8-48小时,反应液用水稀释后,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,柱分离得到化合物4,即3,7-2Br-ADI;
化合物1:氯化铝:化合物2的摩尔比为1:5:8-1:7:20;
化合物3:1,3-二溴-5,5-二甲基海因的摩尔比为1:1.5-1:15;
化合物2和化合物3中的R与权利要求1中的R1或R2相同;
蒽二酰亚胺2,6位点溴代的化合物2,6-2Br-ADI制备过程包括如下步骤:
(1)氩气氛围下,在0 oC下把正丁基锂滴加到化合物5的无水乙醚溶液中,在室温下搅拌1小时以上后加入干冰,反应完成后分离出水相,酸化,洗涤,过滤,得到固体化合物6;
(2)把氯化亚砜加入到化合物6中,回流2h,常压蒸馏,得到化合物7;
(3)在氩气氛围下,将化合物7和氯化铝加入反应瓶,加入无水邻二氯苯,室温搅拌10-20分钟,然后加入化合物2,在150-180 oC下回流12-24小时,减压蒸馏除去溶剂,柱分离得到化合物8,即2,6-2Br-ADI;
化合物5:正丁基锂摩尔比为1:2.2;
化合物6:氯化亚砜摩尔比1:5-1:15;
化合物7:氯化铝:化合物2摩尔比为1:5:8-1:7:20;
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