[发明专利]一种水热法制备Ni3

说明书

本发明涉及一种用于光生阴极保护的复合膜光阳极，尤其是涉及一种水热法制备Ni₃S₂/TiO₂复合膜光阳极的方法。本发明的方法步骤包括:1)TiO₂纳米管阵列膜前驱体的制备：采用阳极氧化法以钛箔为工作电极，铂片为对电极，在工作电解液中以恒电压的形式氧化并煅烧处理后在钛箔基底上形成管径较一致、管壁薄厚均一的形貌规则整齐的TiO₂纳米管列阵薄膜前驱体。2)Ni₃S₂/TiO₂复合膜的制备：在硫源和镍源作用下对上述获得TiO₂纳米管前驱体进行水热法处理，使Ni₃S₂负载TiO₂纳米管上即得Ni₃S₂/TiO₂复合膜光阳极。本发明所得复合膜具有良好的光生阴极保护效应，且操作简单易行、安全可靠、性能稳定的特点。

技术领域

本发明涉及一种用于光生阴极保护的复合膜光阳极，尤其是涉及一种水热法制备纳米管复合膜光阳极(Ni₃S₂/TiO₂复合膜光阳极)的方法。

背景技术

腐蚀是由于材料与周围环境的互相作用而导致的材料破坏现象。随着材料科学与技术的发展，人们对材料的可靠性和长效性的需求越来越迫切，而腐蚀无疑是最重要的因素之一。集成电路上一根连接线的腐蚀，就可以导致大型计算机系统的崩溃；存储罐体上一个局部的穿孔，就可以导致核废液的泄漏。从某种程度上来讲，由于材料腐蚀而造成的对经济、资源、环境的影响，比材料本身的损失要大得多。常用的防腐方法由以下几种：改变金属结构、金属表面涂层、牺牲阳极保护法、外接阴极保护法、腐蚀介质处理法等。改变金属结构的手段对已经建成的钢结构来说是无效的；金属表面涂层是较有效的手段，然后涂层常出现漏点和空隙，而且还有老化问题；牺牲阳极保护法要及时更换阳极件，经济损失较大；外接阴极保护因需要持续的直流电源供应，不适用于供电不便的情况，如远洋平台。在此种情况下，一种全新的防护手段—光生阴极保护产生了，它整合了上述全部方式的优点，光生阴极保护的优点在于具有很强的可操作性，覆盖膜要求低、不需要牺牲阳极、不消耗电能。

TiO₂是一种常用的光催化剂，具有氧化力强、来源广、活性高、性能稳、能耗低、耐腐蚀、安全无毒等优点，被广泛用在处理污水、净化空气等环保方面。这样一种极具潜力的半导体材料也引起了腐蚀科学领域的关注。但是TiO₂也有一些缺点，例如能隙较宽只有在紫外光照射时才能被激发，导致其光利用率较低；另一方面，光生载流子与空穴的复合也较快，致使光量子效率较低；这些缺点都限制了TiO₂的实际应用。因此有必要从降低TiO₂禁带宽度和提高量子效率两个方面对其进行改性，来提高其对太阳光的利用率，以达到充分发挥其在材料防腐方面的优点。

硫化镍(Ni₃S₂)不仅具有硫镍化合物共同的高电导率、低毒性和易于制备等优点，还有催化活性高、稳定性好、价格低廉的优点，此外，Ni₃S₂还以六方硫镍矿的形式广泛存在于自然环境中这使其拥有了大量且廉价的物质来源，已经被广泛地应用于各种半导体光催化剂进行光电化学反应。比如在光电催化析氢研究领域、光电催化污水处理等方面取得了良好效果。它对可见光有很好的吸收，能够提高光电转换效率较高。将硫化镍与TiO₂复合可以有效提高TiO₂光电效应。

不锈钢作为一种重要的金属，因其具有良好的抗氧化、耐腐蚀、耐热性，低温强度和机械特性等被广泛地应用于工业生产中。但在比较苛刻的环境中仍然难以达到正常生产所需抗腐蚀性能，如其在海上油气田、深水泵、海上钻井平台、军舰等方面的应用，其抗腐蚀性能难以满足所需。因此，对不锈钢的腐蚀控制技术仍有必要经行探究开发利用。