[发明专利]一种固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法有效
申请号: | 201810768568.6 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN109142263B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 蔺向阳;牟科赛;潘葆;菅桂星;贾新娟;赵荣;牛强;陈亚丽;陈陈;曹宇鹏 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学;山西北方兴安化学工业有限公司 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N21/359 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 马鲁晋 |
地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 推进 制备 过程 组分 分散 均匀 在线 测试 方法 | ||
1.一种固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、准备不同配方的固体推进剂在制过程的固体样品,随机选取若干固体样品作为样品集,在一定的光谱测量条件下利用近红外光谱仪采集样品集的近红外光谱数据;
步骤2、采用常规检测方法测得样品集中每个样品各组分的含量实测值;
步骤3、建立组分含量的近红外校正预测模型;
步骤4、取待测样品,按照步骤1中的光谱测量条件采集待测样品的近红外光谱数据,并导入步骤3建立的近红外校正预测模型中,经模型运算,获得待测样品各组分的含量预测值;
步骤5、根据步骤4获得的待测样品各组分含量预测值和步骤2中每个样品各组分的含量实测值,判断待测样品组分分散均匀性;
步骤6、重复步骤4和步骤5,实现对所测试的样品组分含量和组分分散均匀性的在线测试分析和实时显示。
2.根据权利要求1所述的固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法,其特征在于,步骤1所述固体推进剂中含有聚丁二烯、硝化纤维素、聚叠氮缩水甘油醚、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物、3,3-双环氧丁烷聚合物中的一种或两种以上的复合物。
3.根据权利要求1所述的固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法,其特征在于,步骤1中所述光谱测量条件为:固体样品的平铺厚度为1cm~5cm,近红外光谱仪的扫描次数设定为5~20次;所述在一定的光谱测量条件下利用近红外光谱仪采集样品集的近红外光谱数据,具体为:
步骤1-1、光源照射平铺的固体样品,且使得固体样品上的光斑直径为20mm~100mm;所述光源为卤钨灯、InGaAs基LED灯、氙气灯及超连续激光光源中的一种;
步骤1-2、近红外光谱仪的检测器接收固体样品漫反射的光,并对其进行检测,获得波长范围为700nm~2500nm的近红外光谱数据;每个样品重复测试5~20次得到相应的近红外光谱数据组,近红外光谱数据以吸光度形式存储;所述光谱仪的检测器为InGaAs基阵列检测器。
4.根据权利要求1所述的固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法,其特征在于,步骤2中所述常规检测方法为化学测试方法或物理分离中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法,其特征在于,步骤3所述建立组分含量的近红外校正预测模型具体为:
步骤3-1、对步骤1采集到的近红外光谱数据进行预处理;
步骤3-2、对步骤1获得的样品集进行划分,分为校正集和验证集;
步骤3-3、将校正集样品的近红外光谱数据与步骤2获得的每个样品各组分的含量实测值相对应,通过变量压缩方法挑选最佳建模变量即最佳建模所用的波长变量;
步骤3-4、通过化学计量学建模方法建立样品各组分的定量校正模型;
步骤3-5、利用验证集样品对步骤3-4建立的各组分的定量校正模型进行外部验证,获得组分含量的近红外校正预测模型。
6.根据权利要求5所述的固体推进剂制备过程的组分分散均匀性在线测试方法,其特征在于,
(1)步骤3-1所述对近红外光谱数据进行预处理采用的是多元散射校正法、矢量归一化法、标准正态变量变换法、最大-最小归一化法、Savitzky-Golay卷积平滑法、Savitzky-Golay一阶导数法、小波变换法和NCL法中的一种或多种方法;
(2)步骤3-2所述对样品集进行划分采用的方法为随机法、Kennad-Stone法、SPXY法中的一种;
(3)步骤3-3所述变量压缩方法采用竞争自适应重加权法、无信息变量消除法、组合区间偏最小二乘法、组合区间偏最小二乘法、遗传算法中的一种或两种;
(4)步骤3-4所述化学计量学建模方法采用偏最小二乘法、主成分回归、最小二乘支持向量机或人工神经网络法中的一种。
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