[发明专利]一种检测对硫磷农药的电化学方法

权利要求书

1.一种检测对硫磷农药的电化学方法，其特征在于，包含以下操作步骤：

（1）制备PIL/ZIF-8CPE电极，所述的PIL为离子液体N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐，ZIF-8为2-甲基咪唑锌；

（2）标准溶液的配制：准确称取一定量的对硫磷固体用乙醇溶解、稀释、定容配制成浓度为5.0 mg/mL的母液，然后分别取一定量的母液加入1/15 mol/L pH=8.0 的磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度待测的对硫磷标准溶液；

（3）标准曲线的绘制：将步骤（1）制备得到的PIL/ZIF-8CPE电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，这三者组成三电极系统，将三电极系统插入含有10mL 步骤（2）制备得到的对硫磷标准溶液的电解池中，在-0.6V搅拌条件下富集420 s后，在-0.60~0.5 V范围内进行方波伏安扫描，记录-0.208±0.01V的氧化峰电流值；该氧化峰电流值与浓度在5.0~700μg/L范围内的对硫磷标准溶液呈良好线性关系，线性方程为:ip =0.1616C+4.493，其中ip为氧化峰电流，C为对硫磷的浓度；在实际检测对硫磷的过程中，将上述对硫磷标准溶液替换成待测样，在-0.208±0.01V测得的氧化峰电流值代入上述线性方程中，计算得出待测样中对硫磷的含量。

2.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于：步骤（1）中所述的制备PIL/ZIF-8CPE电极，包含以下操作步骤：

（a）ZIF-8材料的合成：将硝酸锌和2-甲基咪唑分别溶于甲醇中，混合，搅拌，混合液进行反应，冷却至室温，离心取下层固体物质，分别用水和无水甲醇清洗，干燥即可得到ZIF-8材料；

（b）碳糊电极的制备：将石墨粉与步骤（a）合成的ZIF-8材料混合并研磨，液体石蜡，继续研磨直至得到糊状物，将糊状物压入连有铜线的碳糊电极管壳内，即得到ZIF-8修饰碳糊电极；

（c）PIL/ZIF-8CPE电极的制备：将离子液体N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐滴到步骤（b）制备所得ZIF-8修饰碳糊电极表面，干燥后得到PIL/ZIF-8CPE电极。

3.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于：步骤（a）中所述的硝酸锌与2-甲基咪唑成质量比2:1；所述搅拌时间为2小时；所述混合液100℃进行反应2小时；所述的干燥为真空干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为半天。

4.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于：步骤（b）中所述石墨粉与步骤（a）合成的ZIF-8材料按质量比40:1混合研磨；所述液体石蜡的添加量为1.0g研磨后的石墨粉和ZIF-8材料的混合物加0.1ml的液体石蜡。

5.根据权利要求2所述的电化学方法，其特征在于：步骤（c）中将5.0 μL 浓度为0.050mg/mL 的离子液体N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐滴到步骤（b）制备所得ZIF-8修饰碳糊电极表面。

6.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于：步骤（3）中所述方波伏安法参数设定如下：电位增幅为4 mV，脉冲幅度为 25 mV，脉冲频率为15 Hz。