[发明专利]基于烯丙基季铵盐配体的复合钙钛矿量子点及其制备方法在审
申请号: | 201810770523.2 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN108893104A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 王新中;谢启飞;马艳红;唐飞;谭晓玲;陈熙 | 申请(专利权)人: | 深圳信息职业技术学院 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/66;C07C209/00;C07C211/63 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 季铵盐 量子点 烯丙基 配体 复合钙钛矿 钙钛矿 烷基 量子点表面 卤素阴离子 分子结构 碳原子 包覆 烯基 制备 | ||
1.一种复合钙钛矿量子点,其特征在于,包括钙钛矿量子点和包覆在所述钙钛矿量子点表面的烯丙基季铵盐配体,所述烯丙基季铵盐配体的分子结构如下式1所示,
所述式1中,R为碳原子数量为8-18的烷基或烯基,X-为卤素阴离子。
2.如权利要求1所述的复合钙钛矿量子点,其特征在于,所述X-选自Cl-、Br-、I-中的一种。
3.如权利要求1或2所述的复合钙钛矿量子点,其特征在于,所述烯丙基季铵盐配体通过双键聚合交联形成网状聚合物,包覆在所述钙钛矿量子点表面。
4.一种烯丙基季铵盐配体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供二甲基长链烷胺、卤代丙烯和反应溶剂,将所述二甲基长链烷胺和所述卤代丙烯分别溶于所述反应溶剂中,配置得到二甲基长链烷胺溶液和卤代丙烯溶液,其中,所述二甲基长链烷胺中的长链烷的碳原子数量为8-18;
在所述二甲基长链烷胺溶液加热搅拌的条件下,加入所述卤代丙烯溶液,反应制备得到烯丙基季铵盐配体。
5.如权利要求4所述的烯丙基季铵盐配体的制备方法,其特征在于,配置所述二甲基长链烷胺溶液的步骤中,按所述二甲基长链烷胺与所述反应溶剂的体积比为1:5~1:50配置;和/或
配置所述卤代丙烯溶液的步骤中,按所述卤代丙烯与所述反应溶剂的体积比为1:5~1:50配置。
6.如权利要求4所述的烯丙基季铵盐配体的制备方法,其特征在于,制备所述烯丙基季铵盐配体的步骤中,所述卤代丙烯溶液的滴加量满足:
所述二甲基长链烷胺和所述卤代丙烯的体积比为1:1~1.5;和/或
制备所述烯丙基季铵盐配体的步骤中,加热搅拌使得反应体系的温度为30-80℃,滴加完所述卤代丙烯溶液后,保持恒定温度±2℃继续反应0.5-4h。
7.一种复合钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供钙钛矿量子点的阴离子前驱体、阳离子前驱体,以及烯丙基季铵盐配体,所述烯丙基季铵盐配体的分子结构如下式1所示,
将所述阴离子前驱体、所述阳离子前驱体以及所述烯丙基季铵盐配体溶于第一溶剂中制备前驱体溶液;将所述前驱体溶液分散到第二溶剂中,得到含有沉淀的钙钛矿量子点混悬液;向所述钙钛矿量子点混悬液中加入第三溶剂,混合处理促进钙钛矿量子点的沉淀,在转速≥8000rpm的条件下离心处理,收集沉淀;将收集到的沉淀分散于所述第二溶剂中,混合均匀后在3000rpm≤转速≤6000rpm的条件下,离心处理去除沉淀,收集钙钛矿量子点的上清液;
引发所述上清液中钙钛矿量子点表面配体的聚合反应,制备复合钙钛矿量子点。
8.如权利要求7所述的复合钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为极性有机溶剂,选自二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、甲醇、乙酸乙酯中的至少一种;
所述第二溶剂为非极性有机溶剂,选自甲苯、正己烷、氯仿、四氢呋喃中的至少一种;
所述第三溶剂选自丙酮、乙腈、异丙醇、正丁醇、乙醚中的至少一种。
9.如权利要求7所述的复合钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,将所述前驱体溶液分散到第二溶剂的步骤中,所述第二溶剂的量满足:所述前驱体溶液中的第一溶剂与添加的所述第二溶剂的体积比≤1:5;
向所述钙钛矿量子点混悬液中加入第三溶剂的步骤中,所述第三溶剂的量满足:所述钙钛矿量子点混悬液中的第二溶剂与添加的所述第三溶剂的体积比≤1:1。
10.如权利要求7-9任一项所述的复合钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于,引发所述上清液中钙钛矿量子点表面配体的聚合反应的方法为加热聚合或者光聚合。
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