[发明专利]一种硼酸半酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种硼酸半酯的制备方法，将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体，将上述所得产物投入装置乙醇溶液的反应釜中，搅拌状态下加入锐钛矿结构的氧化钛，进行反应，搅拌时间为3‑6h，将上述所得产物投入蒸馏釜中，同时在蒸馏釜中添加苯，然后升温蒸馏，分馏所得到的产品即为硼酸半脂，本发明提出的一种硼酸半酯的制备方法，通过通过传统的盐酸或硫酸作为催化剂替换为以锐钛矿结构的氧化钛为固体催化剂催化硼酸脂交换反应，该种设计，极大的提高了反应的活性和转化率。

技术领域

本发明属于硼酸半酯生产技术领域，尤其涉及一种硼酸半酯的制备方法。

背景技术

硼酸半脂是一种水解稳定的有机硼酸化合物，用于新药抗癌药开发中的一种必须中间体，已有硼酸半酯制备主要采用盐酸或硫酸做催化剂，会形成三氯化硼等副产物，降低反应的转化率，因此有必要对其进行改进，以提高硼酸半脂的转化率。

发明内容

本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种硼酸半酯的制备方法艺。

本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种硼酸半酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体；

b.将步骤a所得产物投入装置乙醇溶液的反应釜中；

c.搅拌状态下加入锐钛矿结构的氧化钛，进行反应，搅拌时间为 3-6h。

d.将步骤c所得产物投入蒸馏釜中，同时在蒸馏釜中添加苯，然后升温蒸馏；

e.分馏所得到的产品即为硼酸半脂。

优选的，所述硼酸固体的加热脱水温度为100-180℃。

优选的，所述蒸馏釜的蒸馏温度为200-300℃。

优选的，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。

优选的，所述步骤c中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。

优选的，所述搅拌器的搅拌速度为5-80rpm/min。

优选的，所述步骤d中蒸馏残液冷却后得到硼酸，重复使用。

本发明具有的优点和积极效果如下：

1.本发明提出的一种硼酸半酯的制备方法，通过通过传统的盐酸或硫酸作为催化剂替换为以锐钛矿结构的氧化钛为固体催化剂催化硼酸脂交换反应，该种设计，极大的提高了反应的活性和转化率。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，详细说明如下。

实施例1：

本发明的一种硼酸半酯的制备方法，包括以下步骤：

a.将硼酸固体加热脱水，制得偏硼酸和焦硼酸固体；硼酸固体的加热脱水温度为150℃；

b.将步骤a所得产物投入装置乙醇溶液的反应釜中；

c.搅拌状态下加入锐钛矿结构的氧化钛，进行反应，搅拌时间为 5h，搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌，所述搅拌器的搅拌速度为:60rpm/min。

d.将步骤c所得产物投入蒸馏釜中，同时在蒸馏釜中添加苯，然后升温蒸馏；蒸馏釜的蒸馏温度为250℃，蒸馏残液冷却后得到硼酸，重复使用。

e.分馏所得到的产品即为硼酸半脂。

实施例2：本发明的一种硼酸半酯的制备方法，包括以下步骤：