[发明专利]一种低损耗的介电复合材料制备方法

权利要求书

1.一种低损耗的介电复合材料制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

(1)将氧化锆8～10份、溴化亚铜7～9份、顺丁烯二酸酐16～20份加入到其重量25倍的质量浓度为30％的H₂O₂溶液中，在超声处理器中进行超声处理，超声处理的功率为800～1000W，处理时间为10～20分钟，随后将超声处理混合液送入130～140℃的油浴中，保温搅拌60～80分钟，接着进行离心分离，将分离得到的沉淀产物在80℃下真空干燥6～8小时，再将干燥产物置于行星式球磨机中球磨处理，得到超声氧化改性粉末；

(2)将E-51环氧树脂55～65份、氨基甲酸乙酯50～60份、聚偏二氟乙烯45～55份、硫化剂1～3份和步骤(1)得到的超声氧化改性粉末共同加入到热处理搅拌器中，在100～110℃下按照220～260转/分钟的转速加热搅拌120～150分钟，得到热处理反应混合料，再按质量比1:15将热处理反应混合料加入到质量浓度为80％的硫酸溶液中进行超声混合，超声混合的功率为750～850W，混合时间为15～25分钟，随后将超声混合液进行抽滤，收集滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤2～3次，再于80～90℃下干燥12小时，得到磺化改性混合物；

(3)将二烷基对二苯酚25～30份、马来酸二丁酯5～9份和步骤(2)得到的磺化改性混合物加入到其重量20倍的乙酸乙酯溶液中，超声处理10～20分钟，随后加入葵二酸二辛酯30～40份，然后在110℃的油浴中保温反应80～100分钟，趁热离心后将沉淀在70℃下真空干燥10～12小时，再将干燥产物与六甲基磷酰三胺和二苯基硅二醇按质量比1:(2～3):(4～6)加入到反应容器中，向反应容器中通入氮气将反应容器内的空气排出，加入羟基锡酸锌10～12份，继续混合搅拌均匀，升温至75～85℃，恒温磁力搅拌冷凝回流16～18小时，旋转蒸发浓缩，70～80℃真空干燥，得到中间体复合物；

(4)将步骤(3)得到的中间体复合物与乙酰丙酮钛6～8份加入到其重量50倍的蒸馏水中，搅拌均匀，滴加1mol/L的氢氧化钠将溶液pH调节至8～9，搅拌10～20分钟，将溶液升温度至75～80℃，保温搅拌25～35分钟，过滤，将沉淀水洗2～3次，随后加入到沉淀重量8～10倍的二甲基甲酰胺中，超声处理10～20分钟，随后在60～70℃下真空干燥4～6小时，在150～160℃下以16～18MPa的压力压制成坯料；

(5)将步骤(4)得到的坯料加入到其重量15～20倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，将混合液升温至60～70℃加热搅拌40～50分钟，投入偶联剂1～3份、抗氧剂1～3份，继续搅拌20～30分钟，随后将混合液升温至150～160℃搅拌2～3小时得到预聚物，将所得预聚物在120℃下真空脱气40～60分钟，然后升温至190～200℃固化处理8～10小时，脱模后得介电复合材料。

2.根据权利要求1所述的低损耗的介电复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨处理的球料比为20:1，球磨机的转速为500转/分钟，球磨时间为2～4小时。

3.根据权利要求1所述的低损耗的介电复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的硫化剂选自过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、2,4-二氯过氧化苯甲酰中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的低损耗的介电复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥产物与六甲基磷酰三胺和二苯基硅二醇按的质量比为1:3:5。

5.根据权利要求1所述的低损耗的介电复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的偶联剂选自间甲基苯甲酰氯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的低损耗的介电复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的抗氧剂选自双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的任意一种。