[发明专利]一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法

说明书

本发明涉及一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法，称取一定量的多取代基苯胺放入盛有稀盐酸的反应釜中，在反应釜中缓慢滴加氟硼酸钠，使其反应，将上述的反应产物加入阴离子有机化合物，混合溶液搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼，将上述产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐，本发明提出的一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法，通过采用氟硼酸钠替代传统实用的亚硝酸钠作为重氮化剂，可有效避免亚硝酸抑郁分解的弊端，从而便于化工生产，同时，反应温度可提高为室温条件下，可使得反应更加彻底，从而得到高产制备稳定的重氮盐。

技术领域

本发明属于重氮盐生产技术领域，尤其涉及一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法。

背景技术

多取代芳香族伯胺在酸性溶液中和亚硝酸钠反应，形成重氮盐的反应称作重氮化反应，重氮盐可转化为多种芳香取代化合物，在有机合成中有广泛的应用。针对硝基化合物在反应溶剂的溶解性较差，难以完全重氮化造成反应无法进行的不足，本发明选择合适的溶剂，并且将传统的低温反应条件改为室温可控的条件，将反应进行彻底，并以高产率制备稳定的重氮盐。

发明内容

本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法。

本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法，包括以下步骤：

a.称取一定量的多取代基苯胺放入盛有稀盐酸的反应釜中；

b.在反应釜中缓慢滴加氟硼酸钠，使其反应；

c.将步骤b的反应产物加入阴离子有机化合物；

d.步骤c混合溶液搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；

e.将步骤d产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐。

优选的，所述反应釜为不锈钢电加热反应釜。

优选的，所述步骤b中反应釜的温度为25-50℃。

优选的，所述步骤d中采用滤筛进行过滤，且为200目滤筛。

优选的，所述步骤e中烘干箱的温度为100-200℃，且干燥时间为0.5-1h。

优选的，所述步骤e中的粉碎机为磨粉机，出口处设有300目筛。

本发明具有的优点和积极效果如下：

1.本发明提出的一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法，通过采用氟硼酸钠替代传统实用的亚硝酸钠作为重氮化剂，可有效避免亚硝酸抑郁分解的弊端，从而便于化工生产，同时，反应温度可提高为室温条件下，可使得反应更加彻底，从而得到高产制备稳定的重氮盐。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，详细说明如下。

实施例1：

本发明的一种多取代基苯胺制备重氮盐的方法，包括以下步骤：

a.称取一定量的多取代基苯胺放入盛有稀盐酸的反应釜中，反应釜为不锈钢电加热反应釜。

b.在反应釜中缓慢滴加氟硼酸钠，使其反应；反应釜的温度为 35℃。

c.将步骤b的反应产物加入阴离子有机化合物；

d.步骤c混合溶液搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；采用滤筛进行过滤，且为200目滤筛。

e.将步骤d产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐，烘干箱的温度为:150℃，且干燥时间为0.8h，粉碎机为磨粉机，出口处设有300目筛。