[发明专利]一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法

说明书

一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法，主要包括样品处理、待测液的制备、标准溶液配制，吸光度的检测等步骤，样品处理过程中采用使用浓硫酸‑硫酸铵‑浓硝酸体系湿法消解塑料，使得塑料中二氧化钛能完全溶于酸中，提高测定准确度。

技术领域

本发明涉及塑料制品的检测领域，具体涉及一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法。

技术背景

聚氯乙烯塑料制品中二氧化钛含量对产品的老化和遮光性能影响较大，测定产品中二氧化钛含量，能有效的对产品进行质量监控。目前有专利（CN201710073187.1）采用干灰化法消解及滴定法测定塑料中二氧化钛含量，该测定方法主要采用干灰化及滴定方法测定，部分塑料在灰化过程中，易与坩埚形成不溶于酸的物质，影响结果准确度；采用干灰化及滴定法测定，耗时较长。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法，包括以下步骤：

S1 样品处理

取0.2~0.3g 塑料制品于容器中，加入消解剂1，然后加热回流反应至塑料完全溶解；冷却后，往溶液中加入消解剂2，继续加热回流至无红色气体逸出；反复向溶液中加入消解剂2，然后加热回流直至溶液呈无色透明；

S2 待测液的制备

在步骤S1所得的的溶液中加入100mL的去离子水，冷却后转移到200 mL容量瓶中，加入显色剂，然后用去离子水定容；

S3 标准溶液的配置

取消解剂3溶于水中待溶液透明澄清后再加入纯TiO₂，缓慢加热，至试样完全溶解，冷却后转入250 mL容量瓶中用去离子定容；分别取上述标准溶液1 mL、2 mL、4 mL、8 mL于200mL容量瓶中，加入显色剂，用10%硫酸稀释至刻度定容；

S4 检测吸光度

检测标准液和待测样品溶液在波长为400nm下的吸光度；

S5 绘制标准曲线，计算待测样中二氧化钛的浓度。

优选地，步骤S1中所述消解剂1为98%浓硫酸和硫酸铵的混合物。

优选地，步骤S1中所述消解剂2为0.5~2mL 65%浓硝酸。

优选地，步骤S2中所述显色剂为10 mL 30%过氧化氢溶液。

优选地，步骤S2中所述显色剂3，包含3.75 g硫酸铵，10 mL 95%~98%的浓硫酸。

优选地，步骤S2中TiO₂的质量为0.2500g。

本发明相对于现有技术具有以下技术效果：

一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法，主要包括样品处理、待测液的制备、标准溶液配制，吸光度的检测等步骤，样品处理过程中采用使用浓硫酸-硫酸铵-浓硝酸体系湿法消解塑料，使得塑料中二氧化钛能完全溶于酸中，提高测定准确度。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例盒对比例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件，以下实施例采用的试剂均为市售试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

实施例1

一种聚氯乙烯制品中二氧化钛的测定方法，包括以下步骤：