[发明专利]一种整体型微孔-大孔Silicalite-1@SiO2的制备方法

权利要求书

1.一种整体型微孔-大孔Silicalite-1@SiO₂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将15-25份环氧树脂、20-30份聚乙二醇1000和5-9份聚乙二醇20000置于烧杯中混合加热熔化，待溶液呈均匀透明状时，迅速加入10-20份三乙烯四胺，维持体系温度为64-66℃并连续剧烈搅拌20-30min，将烧杯中液体转移至模具中，在64-66℃条件下反应3-4h，模具中的液体转变成白色固体，将白色固体在蒸馏水中浸泡以去除聚乙二醇，最后在常温下自然干燥，得到具有三维骨架结构的整体型环氧树脂大孔聚合物；将上述制得的聚合物模板在45-55℃下真空干燥3-4h后，在正硅酸四乙酯中浸泡47-49h，然后将材料取出，于20-30℃下放置在NH₃气氛中25-27h并干燥，最后将材料置于马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升温至580-590℃煅烧2.5-3.5h，得到白色整体型大孔SiO₂；将5-15份40％四丙基氢氧化铵溶液、10-20份硅酸四乙酯和85-95份蒸馏水混合，搅拌17-19h，得Silicalite-1分子筛前驱体溶液；将4-6份大孔SiO₂载体浸泡于该溶液3-4h，连同溶液一起转移至压力反应釜中，在95-105℃下反应2-3h，从白色悬浊反应液中取出材料，用蒸馏水洗涤并干燥，最后将其置于马弗炉中，在520-540℃下煅烧6-7h，去除TPAOH模板剂后即得；各原料均为重量份。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：维持体系温度为65℃并连续剧烈搅拌25min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在65℃条件下反应3.5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将上述制得的聚合物模板在50℃下真空干燥3.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在正硅酸四乙酯中浸泡48h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于25℃下放置在NH₃气氛中26h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在空气气氛下以8℃/min的速率升温至585℃煅烧3h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌18h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在100℃下反应2.5h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在530℃下煅烧6.5h。