[发明专利]一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法

说明书

本发明公开了一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法。反应系统包括氨气吸收装置、管式反应器、固体收集装置、液体收集装置、反应器上管部、反应器下管部，排空管、液体进料管、氨气进料管、NHsubgt;4/subgt;Cl固体出料管、液体出料管；管式反应器的上部为反应管上管部，下部为反应管下管部，在反应管上管部设有排空管、液体进料管，排空管通向氨气吸收装置，反应管下管部设有三个进出料管，分别为氨气进料管、NHsubgt;4/subgt;Cl固体出料管、液体出料管；NHsubgt;4/subgt;Cl固体出料管通向固体收集装置，液体出料管通向液体收集装置。采用本发明进行连续化生产，有利于传质传热，加快反应，提高生产效率，增大产能。

技术领域

本发明涉及一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法，可实现稳定连续反应，原料转化率高，主要用于化工厂。

背景技术

六甲基二硅氮烷（HMDS）是无色透明流动液体，无毒，略带胺味，25 ℃时的密度为0.770-0.780 g/cm³，沸程为125-127℃。其能与多种有机溶剂混溶，与空气接触会迅速水解，生成三甲硅烷醇和六甲基二硅氧烷（HMDO）。HMDS是重要的有机硅试剂，在有机硅和有机合成领域有广泛应用。其是合成六甲基二硅脲的重要原料，也是近年来迅速发展起来的合成半合成抗生素工艺中不可缺少的试剂，在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。

HMDS现有的合成工艺有很多，如催化剂法合成工艺、HMDO作原料合成工艺及溶剂法合成工艺等。催化剂法多采用铂、钯等贵金属为催化剂，在160 ℃下将三甲基氯硅烷（TMS）与氨气进行气态反应，从而得到产品，国外多采用此种方法，此方法收率高，产品纯度高，但对设备要求严格，投资需较大。近年来由于对HMDS的需求急剧增长，传统的生产HMDS的原料TMS呈现匮乏趋势，因此许多科技工作者尝试用HMDO为原料来制取HDMS；报道比较多的是将HMDO与酸或酸酐反应，制取三甲基硅基酸酯，然后进行氨化合成HMDS。溶剂法为我国目前主要的合成工艺。在溶剂法合成六甲基二硅氮烷的工业生产中，一般采用三甲基氯硅烷为原料，在惰性溶剂存在的条件下与氨气进行间歇反应，反应物经离心分离、精馏除去惰性溶剂制得产品。

溶剂法涉及到的反应方程式如下：

主反应：

副反应：

在已有的溶剂法技术中，生产六甲基二硅氮烷绝大多数运用间歇工艺，应用釜式反应器进行反应。釜式反应器热量传递和质量传递效率较低，故反应时间较长，且间歇操作还需辅助时间等额外时间，使反应时间更长，导致产能受到很大限制。且在釜式反应器中，反应中产生的NH₄Cl颗粒堆积，易包裹原料，也会影响反应的传热与传质，最终极大地影响反应的产能。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统及方法。

一种连续化生产六甲基二硅氮烷的反应系统，包括氨气吸收装置、管式反应器、固体收集装置、液体收集装置、反应器上管部、反应器下管部，排空管、液体进料管、氨气进料管、NH₄Cl固体出料管、液体出料管；管式反应器的上部为反应管上管部，下部为反应管下管部，在反应管上管部设有排空管、液体进料管，排空管通向氨气吸收装置，反应管下管部设有三个进出料管，分别为氨气进料管、NH₄Cl固体出料管、液体出料管；NH₄Cl固体出料管通向固体收集装置，液体出料管通向液体收集装置。

所述的氨气进料管伸入反应管下管部的管口位置最高，液体出料管的管口位置次之，固体出料管的管口位置最低。

所述的氨气进料管与液体出料管管口向下弯曲，弧度角为90°。

所述的液体出料管管口附有过滤网。