[发明专利]一种氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料的制备方法，步骤如下：将碳酸钙和二水合磷酸氢钙混合，在985‑995℃烧结3.5‑4.5h，得β‑TCP；将β‑TCP粉末，ZrO₂和氧化镁混合，在玛瑙研钵中用无水乙醇混合均匀后，干燥，将干燥后的物料加入到直径20mm，高度6mm的圆柱形模具内进行样品压制，压制压力为135‑145MPa；将样品置于立式电阻炉中，以5℃/min的升温速率升温至1370‑1390℃烧结1.5‑2.5h，随炉自然冷却即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料具有良好的力学性能，可大规模制备。

技术领域

本发明涉及一种氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料的制备方法。

背景技术

生物陶瓷用在生物医学应用领域。生物相容性支架的生产是生物医学技术面临的挑战。磷酸三钙（β-TCP，β-Ca₃(PO₄)₂）多年来一直被认为是一种有价值的植入材料。事实上，磷酸三钙由于其具有非常好的人体相容性和与骨质有机组成相似的化学成分，在骨缺损修复方面具有很好的潜在应用。但是β-TCP由于机械性能差，在人体的应用受到限制。惰性陶瓷氧化物如氧化锆（ZrO₂）具有高的摩擦学性能，因为氧化锆可能制得具有可控显微结构的纳米晶体陶瓷，所以受到了广泛的关注。氧化锆还有其它内在的物理和化学性质，包括硬度、耐磨性、低摩擦系数、弹性模量、化学惰性、离子导电性、电性能、低导热系数和高熔点温度，这些使它成为工程材料的焦点，人们一直致力于理解并改善其机械性能。氧化锆可以与磷酸三钙混合制成生物陶瓷复合材料，结合了磷酸三钙的生物相容性和氧化锆的高摩擦性能。此外，在氧化锆基体中引入TCP可提高复合材料的机械强度并部分阻止氧化锆的逆同素异形转变。但磷酸三钙-50%（质量分数）氧化锆复合材料中存在氧化锆由四方晶相向单斜晶相的同素异形转变而呈现出较差的机械性能。

镁（Mg）的氧化物对促进早期的矿化和与生活紧密联系的许多方面都具有有益的影响。Ｍｇ是人体中含量丰富的阳离子，排名第四。镁存在于钙化的活体组织（骨骼和牙釉质中含量约0.5%，牙本质中含量超过1%）。研究表明，这种元素可以改善β-TCP的生物相容性和氧化锆的强度。基于此，选择MgO作为稳定剂加入到TCP-50%（质量分数）ZrO₂复合材料中，同比例替代TCP和ZrO₂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料的制备方法，包括如下步骤：将20-30份碳酸钙和10-20份二水合磷酸氢钙混合，在985-995℃烧结3.5-4.5h，得β-TCP；将15-25份β-TCP粉末，10-20份质量分数为50% 的ZrO₂和25-35份氧化镁混合，在玛瑙研钵中用无水乙醇混合均匀后，于65-75℃干燥47-49h，将干燥后的物料加入到直径20mm，高度6mm的圆柱形模具内进行样品压制，压制压力为135-145MPa；将样品置于立式电阻炉中，以5℃/min的升温速率升温至1370-1390℃烧结1.5-2.5h，随炉自然冷却即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，在985-995℃烧结3.5-4.5h。

优选地，所述的制备方法中，于65-75℃干燥47-49h。

优选地，所述的制备方法中，压制压力为135-145MPa。

优选地，所述的制备方法中，以5℃/min的升温速率升温至1370-1390℃烧结1.5-2.5h。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，制备的氧化镁掺杂氧化锆/磷酸三钙复合材料具有良好的力学性能，可大规模制备。