[发明专利]一种三棱甾醇类成分的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810773845.2 申请日: 2018-07-15
公开(公告)号: CN108721541A 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 启东创潞新材料有限公司
主分类号: A61K36/902 分类号: A61K36/902
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226200 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三棱 甾醇类 制备 氯仿萃取物 反相硅胶色谱 减压回收溶剂 有效成分浸出 柱色谱分离 合并提取 甲醇洗脱 氯仿萃取 渗漉提取 体积分数 药材粉末 药品制备 乙醇溶液 有效部位 石油醚 提取液 体积比 溶剂 氯仿 水中 洗脱 浓缩 应用
【说明书】:

发明公开了一种三棱甾醇类成分的制备方法,步骤如下:将三棱药材粉末用体积分数为75‑85%乙醇溶液渗漉提取2‑4次,每次3‑5h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取3‑5次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、22:1、10:1的氯仿‑甲醇洗脱,收集22:1洗脱部分,浓缩即得。该制备方法溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可得到三棱中甾醇类成分,可以作为三棱的有效部位应用于药品制备。

技术领域

本发明涉及一种三棱甾醇类成分的制备方法。

背景技术

三棱是黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch. -Ham. 的干燥块茎,自1977年起,被各版《中国药典》收载。其具有破血行气、消积止痛的功效,为常用破血药;主治癥瘕痞块、瘀血经闭、食积肿胀等证,多用于治疗月经不调、积聚结块。

三棱药材趋于木质化,脂溶性成分总量较低,多数成分微量存在,且三棱质地坚硬,难于破碎,所以三棱中各成分的提取、分离和鉴定工作起步较晚。目前,已报道的成分主要有挥发油类、有机酸类、黄酮类、苯丙素类、皂苷类、甾醇类、糖类、生物碱类及微量元素等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三棱甾醇类成分的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现:

一种三棱甾醇类成分的制备方法,包括如下步骤:将三棱药材粉末用体积分数为75-85%乙醇溶液渗漉提取2-4次,每次3-5h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取3-5次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、22:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集22:1洗脱部分,浓缩即得。

优选地,所述的制备方法中,将三棱药材粉末用体积分数为80%乙醇溶液渗漉提取3次。

优选地,所述的制备方法中,每次提取4h。

优选地,所述的制备方法中,1kg三棱使用10-14L溶剂进行提取。

本发明技术效果:

该制备方法溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可得到三棱中甾醇类成分,可以作为三棱的有效部位应用于药品制备。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种三棱甾醇类成分的制备方法,包括如下步骤:将三棱药材粉末用体积分数为80%乙醇溶液渗漉提取3次,每次4h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取4次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、22:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集22:1洗脱部分,浓缩即得。

其中,1kg三棱使用12L溶剂进行提取。

实施例2

一种三棱甾醇类成分的制备方法,包括如下步骤:将三棱药材粉末用体积分数为75%乙醇溶液渗漉提取2次,每次3h,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏分散于水中,依次用石油醚、氯仿萃取3次,减压回收溶剂后得到氯仿萃取物;取氯仿萃取物经反相硅胶色谱柱色谱分离,依次用体积比40:1、35:1、22:1、10:1的氯仿-甲醇洗脱,收集22:1洗脱部分,浓缩即得。

其中,1kg三棱使用10L溶剂进行提取。

实施例3

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