[发明专利]连续流微通道反应器中合成二苯甲酮四酸二酐的方法

权利要求书

1.连续流微通道反应器中合成二苯甲酮四酸二酐的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

步骤1配置反应液，将酮酐前体，冰醋酸及催化剂按比例在投料釜中混合均匀；酮酐前体为四甲基二苯乙烷、四甲基二苯甲烷、四甲基二苯甲酮中的一种；催化剂为钴-锰-溴三元体系，其中钴/锰摩尔比为1:0.1-1:10，钴/溴的摩尔比1:1-1:10；催化剂与酮酐前体的重量比为1:50-1:2000；酮酐前体与冰醋酸的重量比为1:3-1:10；

步骤2将反应液通过计量泵通入微通道反应器的预热模块中进行预热，然后进入反应模块；同时通过气体计量泵将纯氧通入微通道反应器的反应模块中，在一定温度和压力下在微通道反应器中连续进行氧化反应；酮酐前体和氧气的摩尔投料比为1:6-1:15；

步骤3反应产物从出料口进入收料釜，反应物经过微通道模块后完成反应并从反应器出口流出，经冷却后进入收料釜进行气液分离；在微通道反应器内停留的反应时间10-150s，反应温度150-300℃，反应压力1.2-4.0MPa；

步骤4向收料釜反应液中加入少量还原剂除去产生的过氧化物；收料釜中的液相产物进入蒸馏塔或者闪蒸装置回收醋酸溶剂，经醋酸回收系统进行脱水精制并循环使用；剩余产品经过连续萃取及纯化得到二苯甲酮四酸，经过熔融脱水得到二苯甲酮四酸二酐；催化剂通过回收循环使用；

上述步骤中使用的微通道反应器的模块结构为直流型通道结构或者增强混合型通道结构；直流型结构为管状结构，增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴形结构、伞形结构或心形结构；通道直径为100um-10mm；模块材质为特种玻璃、陶瓷、碳化硅、不锈钢、哈氏合金、钛、锆防腐耐磨材质。