[发明专利]一种三甲胺功能化聚芳基吲哚阴离子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201810774774.8 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN108987773B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 焉晓明;王凯锋;贺高红;代岩;郑文姬;阮雪华;潘昱 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01M8/103 | 分类号: | H01M8/103;H01M8/1072;H01M8/1086 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三甲胺 功能 化聚芳基 吲哚 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种三甲胺功能化聚芳基吲哚阴离子交换膜,其特征在于,所述的三甲胺功能化聚芳基吲哚阴离子交换膜结构如下:
其中,x=0.01~1,表示功能化程度;y=0~0.99;
R为1,2-环氧丙烷,1,2-环氧丁烷,1,2-环氧戊烷,1,2-环氧庚烷,1,2-二甲基丁炔酯,1,2-环氧十六烷,1,2-环氧二十烷,环氧丙基甲基醚,乙基缩水甘油醚或正丁基缩水甘油醚。
2.一种三甲胺功能化聚芳基吲哚阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)聚芳基吲哚聚合物的合成
在惰性气体保护下,将2,3-吲哚二酮与联苯溶于溶剂A和溶剂B混合溶剂中,在冰浴环境下慢速加入催化剂C,然后逐渐升温至室温,升温时间0.5~2h;当反应变为高度黏稠液体时倾倒入析出剂D,过滤,干燥,得到粗产品;再将粗产品溶于溶剂E中,完全溶解后倾倒入析出剂D,过滤,干燥,得到纯化的聚芳基吲哚聚合物;
所述的溶剂A为二氯甲烷;
所述的溶剂B为三氟乙酸;
所述的溶剂A与溶剂B的体积比为0.01~0.33;
所述的2,3-吲哚二酮与联苯的摩尔比为1~1.1:1;
所述的2,3-吲哚二酮和联苯的总质量在溶剂A和溶剂B混合溶剂中的w/v为40~80%;
所述的催化剂C为三氟甲磺酸;
所述的2,3-吲哚二酮和联苯的总质量与催化剂C的体积w/v为30~50%;
所述的析出剂D为甲醇和/或乙醇;
所述的溶剂E为二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮;
所述的粗产品在溶剂E中的w/v为5~20%;
(2)三甲胺功能化聚芳基吲哚阴离子交换膜的制备:
将聚芳基吲哚聚合物溶于溶剂F中,再分别加入试剂G和试剂R,80℃下反应24h以上,将反应溶液冷却至室温后倾倒至析出剂H析出产物,过滤、用洗涤剂I洗涤三次以上、干燥得到产品;再将产物溶于溶剂J中制备铸膜液后浇铸成膜;将膜浸泡于1molL-1氢氧化钠溶液中24~48h,用去离子水浸泡并洗涤至中性,即制得三甲胺功能化聚芳基吲哚阴离子交换膜;
所述的溶剂F为二甲基亚砜;
所述的聚芳基吲哚聚合物溶于溶剂F中的w/v为2.5~5%;
所述的试剂G为1,2-环氧丙基氯化铵;
所述的R为1,2-环氧丙烷,1,2-环氧丁烷,1,2-环氧戊烷,1,2-环氧庚烷,1,2-二甲基丁炔酯,1,2-环氧十六烷,1,2-环氧二十烷,环氧丙基甲基醚,乙基缩水甘油醚或正丁基缩水甘油醚;
所述的析出剂H为丙酮;
所述的洗涤剂I为甲醇和乙醇的一种或者混合;
所述的溶剂J为二甲基亚砜;
所述的铸膜液w/v为2%~10%;
所述的浇铸成膜法的烘干温度为50~80℃,时间为12~72h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的干燥条件:温度为40~100℃,真空干燥,时间为12h以上。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的干燥条件:温度为20~40℃,真空干燥,时间为12h以上。
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