[发明专利]熔融盐法制备的核壳结构化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种熔融盐法制备的核壳结构化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）核体金属化合物的制备：将过渡金属化合物前驱体和熔融盐混合，研磨，然后进行高温煅烧，冷却后，洗涤、干燥，得到含有离子插层的核体金属化合物；

（2）壳层金属化合物的制备：通过将步骤（1）所得的核体金属化合物，高温下，在熔融盐熔融形成的盐浴中进行化学反应，将核体金属化合物表层转换为含有离子插层的壳层金属化合物，然后冷却、洗涤、干燥；

所述步骤（1）、（2）中的反应温度大于等于过渡金属化合物前驱体的分解温度和熔融盐熔点两者中的高者，在步骤（1）、（2）的原料中加入非离子型表面活性剂，

具体包括：

（1）称取150mgCu(CH₃COO)₂•H₂O，100mg葡萄糖，3gNaNO₃，150mg的烷基酚的聚氧乙烯醚混合研磨均匀，置于管式炉中，在N₂保护的状态下，升温至350℃煅烧，保持2h；待其冷却至室温后，取出样品置于离心管中，加蒸馏水离心洗涤数次，移除NaNO₃，80℃干燥，得到前驱体目标产物Cu₂O；

（2）把得到的Cu₂O取出50mg与KCl放置一个瓷舟，另外一个瓷舟放置28.75mg的硫粉，Cu₂O和硫粉的摩尔比是1:2.3，在N₂的保护下加热至450^oC煅烧两个小时，然后冷却至室温移除KCl盐，得到Cu₂O@Cu₂S。

2.一种熔融盐法制备的核壳结构化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）核体金属化合物的制备：将过渡金属化合物前驱体和熔融盐混合，研磨，然后进行高温煅烧，冷却后，洗涤、干燥，得到含有离子插层的核体金属化合物；

（2）壳层金属化合物的制备：通过将步骤（1）所得的核体金属化合物，高温下，在熔融盐熔融形成的盐浴中进行化学反应，将核体金属化合物表层转换为含有离子插层的壳层金属化合物，然后冷却、洗涤、干燥；

所述步骤（1）、（2）中的反应温度大于等于过渡金属化合物前驱体的分解温度和熔融盐熔点两者中的高者，在步骤（1）、（2）的原料中加入非离子型表面活性剂，

具体包括：

（1）称取150mgFeCl₃·6H₂O，3gKCl和150mg的NP-9混合研磨均匀，升温至810℃煅烧，保持2h，待其冷却至室温后，取出样品置于离心管中，加蒸馏水离心洗涤数次，移除KCl，100℃干燥，得到前驱体目标产物Fe₃O₄；

（2）称取50mgFe₃O₄，200mg尿素，3gKNO₃混合研磨充分，置于管式炉中，通入N₂加热到520℃煅烧一段时间，待其冷却至室温，取出样品置于离心管中，加蒸馏水离心洗涤数次，去除KNO₃，80℃干燥，得到前驱体目标产物Fe₃O₄@Fe₂N₃。

3.一种熔融盐法制备的核壳结构化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）核体金属化合物的制备：将过渡金属化合物前驱体和熔融盐混合，研磨，然后进行高温煅烧，冷却后，洗涤、干燥，得到含有离子插层的核体金属化合物；

（2）壳层金属化合物的制备：通过将步骤（1）所得的核体金属化合物，高温下，在熔融盐熔融形成的盐浴中进行化学反应，将核体金属化合物表层转换为含有离子插层的壳层金属化合物，然后冷却、洗涤、干燥；

所述步骤（1）、（2）中的反应温度大于等于过渡金属化合物前驱体的分解温度和熔融盐熔点两者中的高者，在步骤（1）、（2）的原料中加入非离子型表面活性剂，

具体包括：

（1）称取150mgCo(NO₃)₂·6H₂O，150mgPCl₃，3gNaNO₃和150mgNP-5混合研磨均匀，置于管式炉中，Ar气保护下，升温至520℃煅烧，保持2h，待其冷却至室温后，取出样品置于离心管中，加蒸馏水离心洗涤数次，移除NaNO₃，80℃干燥，得到前驱体目标产物CoP；

（2）称取45mg前驱体CoP，20mgK₂Te，3gLiNO₃混合研磨充分，置于管式炉中，通入N₂加热到500℃待其冷却至室温后，取出样品置于离心管中，加蒸馏水离心洗涤数次，移出LiNO₃，80℃干燥，得到目标产物CoP@CoTe。