[发明专利]一种1-氨基-2-丙醇的制备方法在审
申请号: | 201810777252.3 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN108947852A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 黄东平;邢益辉;芮辉辉;赵德喜;范春元 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C215/08;B01J19/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 崔立青 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微通道反应器 氨基 丙醇 混合液 制备 混合器 氨水 减少副反应 输入混合器 传热效率 反应通道 反应效率 分子扩散 高速碰撞 环氧丙烷 降温设备 迅速降温 有效减少 边界层 低沸物 反应段 降温段 脱气塔 传质 脱除 申请 保证 | ||
本发明公开了一种制备1‑氨基‑2‑丙醇的方法,步骤如下:(1)将环氧丙烷和氨水按设定比例分别输入混合器,物料在混合器内高速碰撞后形成混合液;(2)混合液进入微通道反应器反应段进行反应,再进入微通道反应器降温段进行降温,终止反应,经脱气塔脱除低沸物后,得产品。本申请中,利用微通道反应器具有极小的反应通道和极大的比表面积(≥20000m2/m3),能够有效减少边界层厚度,大幅度缩短分子扩散时间,提高传质、传热效率,实现瞬时混合、瞬间反应,并由此大大提高了物料的反应效率。利用微通道反应器作为降温设备,并在上述降温速度下,可以将完成反应的物料迅速降温、瞬间终止反应的继续,最大限度地减少副反应,以保证产品的纯度。
技术领域
本发明涉及一种1-氨基-2-丙醇的制备方法,属于有机合成领域。
背景技术
1-氨基-2-丙醇(MIPA)是重要的精细化工原料,用途十分广泛,常用做表面活性剂、金属加工液、油漆涂料、纺织印染、个人护理用品种,水处理剂、医药农药中间体等的原料之一。传统工业上生产1-氨基-2-丙醇的方法是先将氨、环氧丙烷和催化剂加入高压反应釜进行反应,经脱氨和脱水处理脱除小分子,再经精馏逐级分离1-氨基-2-丙醇、1,1'-亚氨基二-2-丙醇、1,1',1”-次氮基三-2-丙醇三种产品,该工艺精馏分离过程复杂,能耗费用大,精馏后产品容易变黄。
专利CN105289027A公开了一种连续法,采用高氨环比、高温反应条件制备1-氨基-2-丙醇的方法,并将反应物料进行高氨环比回流再反应。该方法氨与环氧丙烷的摩尔比在30~300:1,过高的氨环比使得大量的氨不能充分反应,副产物较多,并且反应尾气处理成本较高。
专利CN104961641A公开了一种利用反应精馏制取1-氨基-2-丙醇的方法,在精馏塔设备中,采用10%~20%水为催化剂,反应温度在165~310℃,制取1-氨基-2-丙醇及1,1'-亚氨基二-2-丙醇。该方法制得的粗产品副产物较多,且得率较低,仅含有85~93%(wt)的1-氨基-2-丙醇,其他为1,1'-亚氨基二-2-丙醇及1,1',1”-次氮基三-2-丙醇副产物,达不到制备高纯度1-氨基-2-丙醇的工艺要求。
发明内容
本发明针对现有工艺的不足,提供一种制备1-氨基-2-丙醇的方法,减少副反应发生,增加氨水利用率,该方法的具体步骤如下:
(1)将环氧丙烷和氨水按设定比例分别输入混合器,物料在混合器内高速碰撞后形成混合液;
(2)混合液进入微通道反应器反应段进行反应,再进入微通道反应器降温段进行降温,终止反应,经脱气塔脱除低沸物后,得产品。在微通道反应器中的降温段的降温速度优选为1000-2500℃/min。
本申请中,利用微通道反应器具有极小的反应通道和极大的比表面积(≥20000m2/m3),能够有效减少边界层厚度,大幅度缩短分子扩散时间,提高传质、传热效率,实现瞬时混合、瞬间反应,并由此大大提高了物料的反应效率。利用微通道反应器作为降温设备,并在上述降温速度下,可以将完成反应的物料迅速降温、瞬间终止反应的继续,最大限度地减少副反应,以保证产品的纯度。
为进一步保证反应的顺利进行,微通道反应器的微通道内径为0.01~1.0mm,微通道长度为0.1~5m,微通道反应器采用合金钢制作,具体可以采用不锈钢、钛合金或镍合金进行制作。在上述条件的限制下,使物料之间的快速反应和快速降温均能够得到有效的保证,从而为产品1-氨基-2-丙醇的纯度提高了更为有效的保证。
具体地,为减少后续分离工程的复杂度,氨水的浓度为90.0~99.0wt%,环氧丙烷与氨的摩尔比为1:1.0~1.2。氨水用量比例的降低,简化了后处理工艺,降低了脱氨的能耗,减少了氨大量过量时所导致的产品易变黄的趋势。
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