[发明专利]一种多尺度凸点电极的制备方法

说明书

本发明属于新型功能材料制备及应用技术领域，涉及一种多尺度凸点电极的制备方法。该电极材料在具有微观和宏观高活性凸起位点，因此具有良好的但催化性能。其制备过程主要是通过微观调控合成具有高活性位点的密集凸点纳米材料，辅助先进的3D打印技术控制宏观电极结构，再将微观密集凸点纳米材料用于修饰宏观电极表面，得到具有高催化活性的复合电极材料，能够在低电压下催化电极表面氧化产生高浓度的活性物质。本发明制备复合电极材料不仅具有良好的可控性，利于形貌控制和扩大生产，而且具有卓越的催化活性可以有效地促进活性成分的而产生，净化水质，节约能源，有利于实际应用。

技术领域

本发明属于新型功能材料制备及应用技术领域，涉及一种多尺度凸点电极的制备方法。

背景技术

随着人口的急剧增长和工业的迅猛发展，大量的有毒有害废物被排放到水体中，不仅造成了严重的环境污染，破坏了生态系统，还会随着地表径流扩大污染面，破坏饮用水水质，威胁到人类饮水安全和生命健康。传统的污水处理技术(如物理化学法和生物法)具有一定的浓度和条件限制，无法发挥其最大的处理效果。特别是对高盐度的有机无机混合污水，处理效果有限，因此发展高效的处理方法已是迫在眉睫。高级氧化技术可以通过产生中间活性物质来氧化有机污染物，具有氧化能力强、氧化速度快和处理效率高等优点，因此成为了近年来国内外研究的热点。而电催化氧化技术作为高级氧化技术的一种，因为其产物单一可控，能耗小，无污染等优点被认为是水处理中极具发展前景的催化氧化技术之一，而高效的电催化电极氧化电极材料的制备是该技术的关键所在，直接制约着其处理效果和处理成本。

近年来，为了提高电催化电极材料的效率，越来越多的优异电极材料被合成，主要可以分为三大类：金属电极、金属氧化物复合电极和非金属电极。其中复合电极材料因其可以同时具有几种基础材料的优点，规避缺点而被广泛的研究。CN107904614A公开了一种Ni₃S₂@Ni-Fe LDH析氧电催化电极制备方法，该制备方法通过预处理镍基体，以阳极氧化在镍基体上原位生长镍基阳极氧化膜层，以镍基阳极氧化膜层为前驱体，经硫化水热获得纳米棒状结构的Ni₃S₂膜层，对硫化处理后的膜层进行掺铁水热，得到Ni₃S₂@Ni-Fe LDH析氧电催化电极产品。CN106474923A提供了一种电催化电极及其制备方法及用途，应用金属Ti基底，化学氧化在基底表面的生长活性物质层，应用SnO₂纳米颗粒的材质为掺杂材料,同时引入F和Sb元素掺杂，得到电催化活性电极，其电极成分层致密无龟裂，由纳米颗粒堆砌而成，增大了其与待消除污染物的接触面积，具有良好的活性。

此外，随着对电催化机理研究的深入，科学家发现多数的电催化反应为结构控制的，电极材料的表面结构直接制约着其催化速率。因此，越来越多的注意力被吸引到电极表面形貌的调控上。CN107188273A公开了一种三维碳基金属氧化物电催化电极的制备方法，通过选取三维碳材料作为基体材料，将其置于金属氧化物电镀液中，在一定温度和电流密度下，将三维碳材料作为阳极进行电沉积，或将清洗后的三维碳材料置于金属氧化物浸渍液中进行浸渍-焙烧过程从而制备出所需的三维碳基金属氧化物电催化电极。CN106328957A公开了一种铁基纳米阵列电催化电极制备方法，该铁基纳米阵列电催化电极包括铁基底和铁基底表面的纳米阵列结构，且纳米阵列结构的成分为氧化铁和四氧化三铁的复合物，主要通过阳极氧化、超声辅助阳极氧化和退火处理得到。与传统电极相比稳定性和催化活性都得到了提升。但多数电极制备方法为化学法合成，具有一定的结构不可控性和随机性。

因此，针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高催化活性凸点电极的制备方法。通过微观调控合成具有高活性位点的密集凸点纳米材料，辅助先进的3D打印技术控制宏观电极结构，再将微观密集凸点纳米材料用于修饰宏观电极表面，得到具有高催化活性的复合电极材料，通过此方法制备的电极材料在催化过程中，首先可以通过宏观突起降低局部氧化电压增加电流效率，其次可以利用微观突起作为催化活性位点直接氧化降解有机物或形成高氧化性中间体用于间接降解有机物，大幅度提高电极的催化活性，增加其应用性，也可以强化各种离子的电极吸附过程。