[发明专利]一种自组装四氧化三钴分级微球的制备方法及其应用有效
申请号: | 201810777465.6 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN108962617B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 吕长鹏;张现峰;田兆斌;张丽园;冯超;宋任远;叶舒;王传虎 | 申请(专利权)人: | 蚌埠学院 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;H01G11/86;C01G51/04 |
代理公司: | 53113 昆明合众智信知识产权事务所 | 代理人: | 张玺 |
地址: | 233030 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氧化三钴 分级 制备 自组装 微球 四氧化三钴微球 聚乙烯醇 超级电容器电极 应用 电化学性能 二维纳米片 混合溶液中 尺寸效应 分级结构 高温退火 活性位点 氢氧化钴 去离子水 热解气化 比电容 孔隙率 前驱体 水热法 微纳米 乙二醇 中空 微孔 钴盐 团聚 | ||
1.一种自组装四氧化三钴分级微球的制备方法,其特征在于:将钴盐、聚乙烯醇分散于乙二醇与去离子水混合溶液中,利用水热法得到氢氧化钴前驱体,再经高温退火处理,最终获得由二维纳米片自组装形成具有分级结构的四氧化三钴微球,该制备方法具体包括以下步骤:
(1)按5:1-1:5的体积比混合乙二醇与去离子水,再向15-50mL混合溶液加入1-4mmol二价无机钴盐,再加入0.01-0.5g聚乙烯醇,在室温下搅拌0.5-1h;
(2)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中,在150-200℃下,水热反应6-24h;
(3)待反应产物自然冷却至室温,离心、洗涤后,在60℃下,将所得沉淀物干燥12h,再以1-10℃/min的升温速率加热至350-600℃,恒温煅烧2-4h,制得所述自组装四氧化三钴分级微球;
所述自组装四氧化三钴分级微球具体应用于超级电容器电极材料,且电极材料的比电容保持率高达70%以上。
2.根据权利要求1所述一种自组装四氧化三钴分级微球的制备方法,其特征在于,所述二价无机钴盐为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种。
3.根据权利要求1所述一种自组装四氧化三钴分级微球的制备方法,其特征在于,所述洗涤的操作过程:用去离子水洗涤分离出的沉淀物5-8次。
4.如权利要求1-3任一项所述一种自组装四氧化三钴分级微球的应用,其特征在于,该自组装四氧化三钴分级微球具体应用于超级电容器电极材料,且电极材料的比电容保持率高达70%以上。
5.根据权利要求4所述一种自组装四氧化三钴分级微球的应用,其特征在于,所述超级电容器电极材料的制备过程如下:
(1)按(7-8):(1-2):1的质量比混合四氧化三钴、导电剂和粘结剂,并加入N-甲基吡咯烷酮中,超声分散后,制得浆料;
(2)将浆料均匀涂布在基底上,在80-120℃下,真空干燥12-24h后,以10-20MPa的压力进行压片处理。
6.根据权利要求5所述一种自组装四氧化三钴分级微球的应用,其特征在于,所述导电剂为乙炔黑、石墨、Super P中的一种。
7.根据权利要求5所述一种自组装四氧化三钴分级微球的应用,其特征在于,所述粘结剂为PVDF、PTFE中的一种。
8.根据权利要求5所述一种自组装四氧化三钴分级微球的应用,其特征在于,所述基底为泡沫镍、铜箔、铝箔、碳纸中的一种。
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