[发明专利]原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱

权利要求书

1.一种原位还原法制备银纳米粒功能化固相微萃取整体柱的方法，其特征在于：所述整体柱是由尿素溶液、甲醛溶液在催化剂溶液作用下原位脱水缩聚制得；

所述催化剂溶液由硝酸银和有机酸溶液混合组成，其中硝酸银的浓度为0.2~0.8mmol/L，有机酸的浓度为0.5~1.0 mol/L，所述有机酸包括柠檬酸或酒石酸中的任意一种；

甲醛在整体柱制备过程中既是缩聚单体又是银离子的还原剂。

2.根据权利要求1所述的原位还原法制备银纳米粒功能化固相微萃取整体柱的方法，其特征在于：按质量百分数之和为100%计，各原料所占质量百分数为：尿素溶液40~55%、甲醛溶液36~50%、催化剂溶液8~10%；

其中，所述尿素溶液的浓度为1 g/mL，所述甲醛溶液的质量浓度为33%~37%。

3.根据权利要求1所述的原位还原法制备银纳米粒功能化固相微萃取整体柱的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）空管的清洗：用色谱纯甲醇冲洗空管，然后通氮气，并置于60℃烘箱中烘干，待用；

2）管内快速缩聚：将尿素溶液、甲醛溶液、催化剂溶液按比例混合均匀，快速振荡1~2分钟，再将混合物快速注满洗净干燥的空管中，两端封闭并浸于70℃水浴中恒温加热10分钟；

3）整体柱的冲洗：待反应完成后，以乙腈为流动相冲洗制备的整体柱，去除柱床内残留的溶剂及未反应的原料与催化剂，即得到所述银纳米粒功能化固相微萃取整体柱。

4.根据权利要求3所述的原位还原法制备银纳米粒功能化固相微萃取整体柱的方法，其特征在于：所用空管为特氟龙管或聚醚醚酮管。