[发明专利]一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法

说明书

本发明公开的二氯二叔丁基‑4‑二甲基氨基苯基膦钯的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用原料N，N‑二甲基对卤苯胺与镁屑制备格氏试剂；步骤2，取格氏试剂并降温，随后加入催化剂后反应，再滴加二叔丁基氯化磷，升温后反应即得到二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦；步骤3，对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦纯化处理；步骤4，取双(乙腈)二氯化钯与纯化后的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行络合反应，即得到目标产物。本发明的制备方法通过对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行纯化处理，用高纯度的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦与双(乙腈)二氯化钯反应，大大降低了贵金属钯的收率损失，使制备成本大幅降低，有很好的实用价值。

技术领域

本发明属于膦钯制备方法技术领域，具体涉及一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法。

背景技术

二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯在当前的有机合成实际应用中起着重要作用，其主要作为催化剂用于C-C、C-N偶联反应中，在化学原料、液晶单体材料、光功能材料等物质的合成中有着极为广泛的应用。在这些化合物的合成中，高品质的二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯有着极为高效的催化作用。

目前，为了得到高品质的二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯，人们提出了许多二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯的制备方案进行尝试。文献报道：用一步法制备得到，即制得二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦配体，不经纯化处理直接与(1,5-环辛二烯)二氯化钯络合得到产品；该路线反应步骤少，比较容易控制，但缺点是因为配体未经纯化处理，导致钯的损耗增加，且产品纯度低、品质差；而且，在合成配体二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦的过程中，要用到含钯贵金属催化剂三(二亚苄基丙酮)二钯，增加了贵金属钯的消耗。

另有文献记载不采用含贵金属钯的催化剂合成配体二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦，但是要用正丁基锂或叔丁基锂一类的极危险锂试剂，不适合大规模工业生产。

因此，开发出安全、高贵金属钯收率、适合规模化生产高品质二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯的新工艺是亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法，解决了现有二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦钯制备过程中，贵金属钯的消耗大、使用锂试剂原料危险系数高、合成成本高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，使用原料N，N-二甲基对卤苯胺与镁屑制备格氏试剂，备用；

步骤2，取步骤1中格氏试剂并降温，随后加入催化剂后反应，再滴加二叔丁基氯化磷，升温后反应即得到二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦；

步骤3，将步骤2的二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦纯化处理；

步骤4，取双(乙腈)二氯化钯并加入到无水四氢呋喃中，在氮气保护下，加入步骤3纯化后的二叔丁基-4-二甲氨基苯基膦搅拌反应25min-35min后，待有黄色固体形成，继续室温下搅拌反应不少于8h，停止反应、过滤，滤饼用无水四氢呋喃浸洗后真空干燥，得到黄色结晶粉末，即二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯。

本发明的特征还在于，

步骤1中格氏试剂的制备过程：

步骤1.1，格氏反应的引发

在氮气的保护作用下，加入镁屑，随后加入刚没过镁屑的无水四氢呋喃，随后在滴加N，N-二甲基对卤苯胺的无水四氢呋喃溶液，加入碘粒，升温搅拌，格氏反应引发，停止加热；

步骤1.2，在步骤1.1的溶液中继续滴加N，N-二甲基对卤苯胺的无水四氢呋喃溶液，滴加完毕保持温度并反应不少于1h；

步骤1.3，检测