[发明专利]一种氢碘酸的生产方法在审
申请号: | 201810780326.9 | 申请日: | 2018-07-16 |
公开(公告)号: | CN110724967A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 孙桂彬;王加旺;李贺存 | 申请(专利权)人: | 泰安汉威集团有限公司 |
主分类号: | C25B1/24 | 分类号: | C25B1/24;C25B9/08;C25B9/18 |
代理公司: | 37205 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 271000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢碘酸 生产过程 可溶性碘化物 电化学合成 无机含氧酸 生产 阳极槽 阴极槽 合成 电极支撑组件 阳离子交换膜 电合成单元 环境无污染 离子交换膜 产品纯度 合成设备 易爆物品 电极 槽体 常压 两室 分隔 氧气 安全 | ||
1.一种氢碘酸的生产方法,其特征在于,采用电化学合成方法,所用的电化学合成单元装置包括:
(1)由一张阳极膜分隔出的两个反应室;
(2)阴、阳极电极极板分别在阳极膜的两侧;阴极极板所在一侧为阴极槽,其中放入阴极液,其组成为含碘和可溶性碘化物的水溶液;阳极极板所在一侧为阳极槽,其中放入含氧无机酸溶液作为阳极液;
其中阴、阳极板之间所加的电压为1~20V直流电;
阴极液组成为:碘和可溶性碘化物的摩尔比为1:1-1:5溶解在纯水中配制成含碘的质量浓度范围为1%-50%,碘离子质量浓度范围为1%-60%;阳极液无机含氧酸溶液的质量浓度为0.1%~50%
极板加上电压后,发生下面反应:
阳极电离方程式:4H2O=4OH-+4H+
4OH--4e-=O2+2H2O
阴极电离方程式:2I2+4e-=4I-
总化学反应式:2I2+2H2O→4HI+O2。
待电流由恒定到逐渐变小时,抽取阴极液观察颜色由黑色变为淡红色时,检测阴极液里游离碘的含量,游离碘质量分数小于1%后,断电停止反应。
2.权利要求1所述氢碘酸的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将碘、可溶性碘化物按摩尔比1:1-1:5的比例投入阴极液循环罐内与水混合配置成碘质量浓度为1%-50%,碘离子质量浓度为1%-60%的溶液,即为电合成阴极液;
(2)在容器中加入去离子水,再缓慢加入含氧无机酸,并不断进行搅拌,待搅拌均匀后,调节其酸质量浓度为0.1%~50%,然后将配好的无机含氧酸溶液加入到阳极液循环罐中,即为电合成阳极液;
(3)分别开启阴极槽液体循环泵、阳极槽液体循环泵和阳极液冷却循环泵,将阳极液罐内液体和阴极罐内液体抽取到阳极槽和阴极槽中进行反应,同时保持阴极液、阳极液的循环,阴极液在阴极槽和阴极液循环罐之间不断循环,可保证阴极液的浓度均匀,阳极液在阳极槽和阳极液循环罐之间不断循环,可保证阳极液的浓度均匀;
(4)开启电合成电源:
在阴极槽中碘在1~20V直流电压作用下得电子变为碘离子,并与从阳极液穿过阳离子交换膜的氢离子结合生成氢碘酸;
在阳极槽中首先含氧无机酸电离生成氢离子和含氧的酸根离子,其中氢离子穿过阳离子交换膜进入阴极槽,同时在酸的作用下配合1~20V直流电压,阳极槽内的水发生电离,电离出氢离子和氢氧根离子,其中的氢氧根迁移到阳极失电子生成氧气和水,氢离子补充硫酸溶液中迁移到阴极的氢离子数量,维持硫酸溶液的质量浓度不变,而多余的氢离子继续穿过阳离子交换膜进入阴极槽,与碘离子生成氢碘酸;
待电流由恒定到逐渐变小时,抽取阴极液观察颜色由黑色变为淡红色时,检测阴极液里游离碘的含量,游离碘质量分数小于1%后,合成结束;
(5)合成过程会适当放热,物料温度升高,需要通过阳极液冷却器将循环液温度控制在0~70℃之间,防止温度高对设备的损坏;
(6)合成过程在常压下完成,阳极系统的排空口设在阳极液循环罐上,产生的氧气从排空口排空;
(7)合成结束后,阴极液通过阴极液循环泵打到氢碘酸稀溶液暂存罐;
(8)将氢碘酸稀溶液抽入蒸馏釜中,开启搅拌,开启加热,将物料温度逐渐升至125~140℃,前馏分收集到前馏分罐循环使用,收集125-130℃的馏分得到产品氢碘酸。
3.根据权利要求1或2所述的氢碘酸的工业化生产方法,其特征在于:所述的可溶性碘化物选自氢碘酸、碘化钠、碘化钾、碘化钙、碘化锂、碘化镁、碘化锌、碘化铝、碘化亚铁、碘化铷、碘化铯、碘化钡、碘化锶、四碘化钛、碘化钴中的一种及任意几种,任意比例的混合物。
4.根据权利要求3所述的氢碘酸的工业化生产方法,其特征在于:所述的可溶性碘化物选自氢碘酸、碘化钾、碘化钠中的一种或多种。
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