[发明专利]一种氢碘酸的工业化生产方法有效

专利信息
申请号: 201810780327.3 申请日: 2018-07-16
公开(公告)号: CN110724968B 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 孙桂彬;王加旺;李贺存 申请(专利权)人: 泰安汉威集团有限公司
主分类号: C25B1/24 分类号: C25B1/24;C25B9/19;C25B9/70
代理公司: 山东祺智知识产权代理有限公司 37361 代理人: 赵斌
地址: 271000*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 碘酸 工业化 生产 方法
【说明书】:

发明属于化学合成领域,具体涉及一种氢碘酸的工业化生产方法,该方法以碘、可溶性碘化物、可溶性碱或者可溶性含氧酸盐、水为原料,以由电极、电极支撑组件和双极膜、槽体组成的电合成单元槽为合成设备,通过电化学合成的方法进行氢碘酸的生产,在生产过程中碘和可溶性碘化物在阴极槽中,可溶性碱液或者可溶性含氧酸盐溶液在阳极槽中,阴极槽和阳极槽之间用双极膜进行分隔组成两室电化学合成单元,利用该方法生产的氢碘酸产品纯度极高,在生产过程中不利用磷等易燃、易爆物品,合成在常压下进行,使得用此种方法生产氢碘酸的安全性大大提高,在生产过程中只产生氧气,对环境无污染,是氢碘酸生产的一种安全、高效、绿色的合成方法。

技术领域

本发明属于氢碘酸绿色合成技术领域,具体涉及一种氢碘酸的工业化生产方法。

技术背景

氢碘酸为碘系无机强酸,具有如下用途:

(1)高端催化剂:氢碘酸的首要用途是做为高效催化剂,用于甲醇羰基化法合成乙酸。乙酸是一种重要的基础化工原料,广泛用于化工、轻工、纺织、医药、印染、橡胶、农药、电子、食品等领域,对国民经济具有重要意义。

(2)石墨烯等新材料领域、集成电路行业:石墨烯是极具应用潜力、国家重点鼓励发展的新材料。氢碘酸作为强还原剂,被用于制备石墨烯薄膜、石墨烯纤维、石墨烯基柔性导电材料、石墨烯包覆玻璃纤维等。在集成电路行业,氢碘酸被用作集成电路的蚀刻剂,也用于半导体器件制备中的离子注入工序。氢碘酸还被用于制造钙钛矿型半导体材料(如薄膜钙钛矿太阳能电池)。

(3)制备高纯碘化物:氢碘酸是制备高纯碘化物的碘源。高纯碘化物(碘化锂、碘化铑、碘化钾、碘化钙等)是锂电池、催化剂、精细化工、液晶、半导体、医药、农药、显影、试剂等众多领域不可或缺的重要原料。氢碘酸的应用改变了传统的直接使用碘制备碘化物的工艺路线。以碘化钾为例,传统方法是以碘和氢氧化钾为原料,再加入铁粉和碳酸钾或者甲酸参与反应。这种方法反应复杂、得率低,成品碘化钾的杂质含量高,还产生大量污染环境的铁的碳酸盐等废物。而以氢碘酸作为碘源与氢氧化钾反应,即直接得到碘化钾和水,这就是简单的酸碱反应生成盐和水,由于参与反应的物质少且纯度高,成品碘化钾的纯度也大大提高。

(4)其他用途:氢碘酸的其他用途还包括:医药中间体、消毒剂、染料及香料的原料、分析试剂、有机化学中的还原剂等。

传统氢碘酸生产方法为红磷法,具体生产过程为将碘和红磷分别缓慢地加入到盛有水的反应器中,在加热、搅拌下进行反应,根据碘用量不同,会生成亚磷酸或磷酸和氢碘酸的溶液。将反应后溶液进行过滤后,将滤液进行加热蒸馏,收集125~130℃的馏分,制得57%氢碘酸溶液。若有游离的I2存在,在蒸馏前,先加水稀释,加热至沸,再加入50%次磷酸,直到碘的颜色消失,再进行蒸馏,即可。

反应方程式如下:

2P+3I2+6H2O=2H3PO3+6HI

2P+5I2+8H2O=2H3PO4+10HI

从反应方程式可以看出,此方法需要用到红磷,磷属于易燃物质,且在这个反应中有副反应,在加热条件下,有可能生成磷化氢、二磷化四氢等物质,磷化氢是高毒且易自燃的气体,吸入磷化氢会对心脏、呼吸系统、肾、肠胃、神经系统和肝脏造成影响。二磷化四氢属易自然物质,存在一定的安全风险。

因磷的使还用会产生含有磷酸、亚磷酸的废液,这些物质最后要作为危险废物处理,存在环保安全方面的问题。

电化学合成氢碘酸的方法也有文献报道,但是其合成反应单元是三室及多室,操作复杂,设备成本极高,不容易控制等缺点。

因此,需要一种简单易行、安全、环保,制造成本低且产品纯度高的氢碘酸制备方法成为本领域急需要解决的问题之一。

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