[发明专利]一种微波辅助制备亚微米球状氧化钇铕红色荧光粉的方法

说明书

本发明公开了一种制备亚微米球状氧化钇铕红色荧光粉的方法，以氯化钇、氯化铕溶液为料液，Ln³⁺(Ln＝Y+Eu)浓度为0.05～0.25mol·L^‑1；以尿素为沉淀剂，浓度为0.5～5mol·L^‑1；将上述料液与沉淀剂混合均匀，进行微波辅助共沉淀，得到沉淀物；再将所得沉淀物依次进行热过滤、洗涤、干燥；然后进行热分解，最后冷却至室温，得到氧化钇铕红色荧光粉。本发明得到的氧化钇铕荧光粉为球状，形貌规整，分散性好，晶化程度高，因而其单位体积的堆密度大而且光散射损失小，激发光谱无杂峰，发光强度大，发光纯度高，荧光寿命长。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种特殊物理性能稀土氧化物粉体及发光材料制备技术领域。具体涉及一种以氯化钇、氯化铕溶液为原料，采用微波外场辅助均相共沉淀法制备亚微米球状氧化钇铕红色荧光粉的方法。

背景技术

荧光材料是在一定波长(通常为200～400nm)的光照下向外发出某种颜色可见光(通常是波长为400～800nm的可见光)的材料。现代荧光材料在制作发光油墨、发光涂料、发光塑料、发光印花浆、有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域均具有广泛应用。

氧化钇铕(Y₂O₃:Eu³⁺)红色荧光粉，因其高光效，优异的色纯度、稳定的物化性质、光衰特性及合适的发射波长，被广泛用于三基色节能灯、等离子体显示器PDP、阴极射线管CRT、场发射显示器FED等照明及显示器件以及白色LED原料。

对于氧化钇铕荧光粉制备工艺，目前有火法与湿法两种制备工艺。采用火法制备得到的氧化钇铕荧光粉存在工艺流程长、合成温度高、分散性能差、粉体粒径大且需球磨与分级等缺点；而目前工业上采用的草酸液相共沉淀制备荧光粉的方法，虽避免了球磨与分级等工序，但其仍存在工序复杂，需要采用纯氧化钇、氧化铕重新用硝酸溶解并二次结晶的工序；且其得到的氧化钇铕颗粒粒径较大，形貌不规整且分散性能较差、晶化程度不高等问题。

发明内容

发明目的：本发明为克服现有湿法制备的氧化钇铕红色荧光粉粒径大、粒度分布不均一、形貌不够规整且分散性能较差、晶化程度不高，制备工艺流程长等缺点，提供一种可以直接利用稀土萃取分离的氯化钇、氯化铕为原料，达到简化工艺流程、降低制备成本的方法；且使之获得的氧化钇铕荧光粉涂覆性能好而发光性能高。

发明原理：微波是波长介于1～1000mm，频率介于300MHz～300GHz之间特殊的宽频短波的电磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力来源于其独特的波长及频率。微波加热的原理是通过微波辐射，是溶液或固体内部的分子、原子或者离子等极性分子因吸收微波获得能量，从而加剧了物体内部微粒的运动，加大了微粒间碰撞的几率，进而导致溶液或固体的温度升高，从而造成的温度梯度极小。因其加热方式较传统的热传递不同，是通过内部分子相互碰撞产生热能，避免了“冷中心”的出现，微波的作用并不仅仅局限于对物体加热，微波辐射，还能使反应物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反应物活性，以数量级倍数形式加快了反应速度，从而解决了传统的均相沉淀反应速度慢的问题。

微波的引入，有利于溶液在瞬间加热，“内加热”方式有助于减小溶液中存在的温度梯度，消除浓度偏析现象，进而促进晶核的形成与长大，但由于微波直接作用于溶液中存在的离子上，使得晶核的形成速率远大于其长大速率，使制备获得的沉淀颗粒粒径更细小而粒径均匀；同时微波辐射的能量作用于荧光粉前驱体微粒上，使其晶化程度提高从而发光强度与荧光寿命都得到提升。