[发明专利]一种二甲基乙酰丙酮金的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种二甲基乙酰丙酮金的制备方法及其应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)将氯化金溶于乙醚中，加入碘甲烷，室温下搅拌1‑2h后，得反应液A；(2)向乙酰丙酮中加入叔丁醇钾，室温下搅拌10‑15min后，得反应液B；(3)冰浴下，将反应液A与反应液B混合，自然恢复至室温，搅拌反应30‑40min后，用乙醚稀释、水洗后，有机层(乙醚层)经减压浓缩、真空干燥即得二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)。

技术领域

本发明属于配合物催化领域，具体涉及一种二甲基乙酰丙酮金的制备方法及其应用。

背景技术

乙酰丙酮盐广泛用于化工、石油、医药、电子、材料等领域，主要起催化、稳定、促进等作用。例如乙酰丙酮钙是甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇进行酯交换反应合成DMA的催化剂；乙酰丙酮铁可作为塑料光降解高效光敏催化剂；此外，乙酰丙酮钙和乙酰丙酮锌是硬质PVC等卤化物的热稳定剂，同时也是树脂硬化的促进剂。现有技术中对二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)(Me₂(acac)Au)的报道较少，本发明提供一种二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)的制备方法及其在催化偶联反应中的应用。

发明内容

本发明提供一种二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将氯化金溶于乙醚中，加入碘甲烷，室温下搅拌1-2h后，得反应液A；

(2)向乙酰丙酮中加入叔丁醇钾，室温下搅拌10-15min后，得反应液B；

(3)冰浴下，将反应液A与反应液B混合，自然恢复至室温，搅拌反应30-40min后，用乙醚稀释、水洗后，有机层(乙醚层)经减压浓缩、真空干燥即得二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)。

步骤(1)中氯化金与碘甲烷的摩尔比为1:2.5-3.0，每毫摩尔氯化金使用乙醚10-15mL；

步骤(2)中乙酰丙酮与叔丁醇钾的摩尔比为1:1；

步骤(1)中氯化金与步骤(2)中乙酰丙酮的摩尔比为1:3-5。

本发明的另一实施方案提供一种二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)在催化偶联反应中的应用。优选在催化suzuki偶联反应中的应用。进一步优选在催化4-氯碘苯与4-羟甲基苯硼酸反应中的应用。

与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供了一种操作简便、条件温和的制备二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)(Me₂(acac)Au)的方法；(2)本发明扩展了二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)(Me₂(acac)Au)的应用，成功应用于suzuki偶联反应。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

(1)将氯化金(1mmol)溶于乙醚(10mL)中，加入碘甲烷(2.5mmol)，室温下搅拌2h后，得反应液A；

(2)向乙酰丙酮(3mmol)中加入叔丁醇钾(3mmol)，室温下搅拌10min后，得反应液B；

(3)冰浴下，将反应液A与反应液B混合，自然恢复至室温，搅拌反应30min后，用乙醚稀释、水洗后，有机层(乙醚层)经减压浓缩、真空干燥即得二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)(294mg，收率约为90.1％，熔点82-84℃)。

实施例2

(1)将氯化金(1mmol)溶于乙醚(15mL)中，加入碘甲烷(3.0mmol)，室温下搅拌1h后，得反应液A；