[发明专利]快速批量制备可变锥度石英针的方法

说明书

快速批量制备可变锥度石英针的方法，涉及石英针。注射泵上固定牵引线的一端，牵引线的另一端固定在石英毛细管固定装置上，石英毛细管固定在石英毛细管固定装置上，石英毛细管装入装有氟化氢溶液的离心管内，所述离心管设在试管架上，将石英毛细管一端的聚合物涂层除去，并将石英毛细管另一端固定和密封；将除去聚合物涂层的石英毛细管一端放入氟化氢溶液中进行刻蚀，再垂直拉起石英毛细管，逐渐减少刻蚀范围；刻蚀结束后，依次用弱碱性水溶液和水冲洗，即得可变锥度石英针。

技术领域

本发明涉及石英针，尤其是涉及具有锥度统一、可控性强、高通量制备、重复性高等优点，可以应用于质谱离子源喷针、显微注射、细胞捕获、微流控芯片技术、微电极、微电路印刷等领域的快速批量制备可变锥度石英针的方法。

背景技术

具有特定锥度、锥面、内外径的石英针在诸多领域都有广泛应用。石英针作为质谱检测器的离子源喷雾装置，其喷雾效果和使用寿命直接影响到质谱检测的定性定量结果；在生物工程和微尺度分析采样中，广泛利用具有微小外径和一定机械强度的石英针进行显微注射和微纳采样操作；在液体微流控领域内，石英针以其具有微小孔道和外径的特性，在微纳体积液滴操控中发挥重要作用。目前石英针的传统制备方法主要有高温烧蚀拉制和氟化氢刻蚀两种方法。利用高温烧蚀拉制法制备石英针时，所得针尖形态不可控、针尖内径不均一，且需要进一步的切割、磨制或再次刻蚀，操作复杂繁琐，重现性差且不可实现高通量制备。传统氟化氢刻蚀法制备石英针时，需要不断在毛细管内部不断通入惰性气体或液体，并且刻蚀过程可控性差、制备通量小，难以实现自动化制备。

中国专利CN106486336A公开一种新型氢氟酸刻蚀毛细管制备石英针的方法。是将毛细管欲刻蚀位置的聚合物涂层去除，然后将该毛细管固定于设计的装置，加入一定体积氢氟酸对毛细管进行刻蚀，直至毛细管刻蚀断裂。氢氟酸的挥发作用以及与石英表面的亲和作用，使石英毛细管刻蚀部位形成锥形面。该方法能够广泛应用于质谱电喷针、基因工程显微注射针等需要控制外径及锥面的石英材料的制备。

发明内容

本发明的目的是提供具有锥度统一、可控性强、高通量制备、重复性高等优点，可以应用于质谱离子源喷针、显微注射、细胞捕获、微流控芯片技术、微电极、微电路印刷等领域的快速批量制备可变锥度石英针的方法。

本发明包括以下步骤：

1)注射泵上固定牵引线的一端，牵引线的另一端固定在石英毛细管固定装置上，石英毛细管固定在石英毛细管固定装置上，石英毛细管装入装有氟化氢溶液的离心管内，所述离心管设在试管架上，将石英毛细管一端的聚合物涂层除去，并将石英毛细管另一端固定和密封；

2)将除去聚合物涂层的石英毛细管一端放入氟化氢溶液中进行刻蚀，再垂直拉起石英毛细管，逐渐减少刻蚀范围；

3)刻蚀结束后，依次用弱碱性水溶液和水冲洗，即得可变锥度石英针。

在步骤1)中，所述将石英毛细管另一端固定和密封的方法可为：将石英毛细管的另一端固定于石英毛细管固定装置上，将石英毛细管一端密封，并使石英毛细管保持竖直后，垂直于氟化氢溶液液面，并且不会出现虹吸现象；所述装有氟化氢溶液的离心管内可加入质量分数为40％氟化氢溶液，使其淹没裸露石英毛细管；所述石英毛细管的内径可为1～500μm，石英毛细管的长度可根据实际需求决定；所述将石英毛细管一端的聚合物涂层除去的方法可为：将石英毛细管用火焰烧去一端聚酰胺涂层，裸露出石英毛细管；所述将毛细管一端聚合物涂层除去的方法可包括机械外力刮除、有机溶剂溶解、高温烧蚀等中的至少一种；所述石英毛细管的数量可为至少一根。

在步骤2)中，所述氟化氢溶液可为市售质量分数为40％的溶液及其不同浓度的稀释溶液；所述石英毛细管可为精密注射泵、定速马达等一切市售或自制的仪器或装置；石英毛细管垂直拉起的速率可以为均一的速率，也可以是特定规律变化的速率。