[发明专利]基于电导率法测定糖醇螯合钙肥螯合率的方法

说明书

本发明公开了一种基于电导率法测定糖醇螯合钙肥螯合率的方法，首先在100r/min‑350r/min的振荡频率下，以丙酮为提取剂反复提取，将糖醇螯合钙肥中的糖醇螯合钙螯合态钙和游离态钙的分离，得到糖醇螯合钙和上清液；然后取适量糖醇螯合钙、糖醇螯合钙肥以及上清液中的任意两项，加入相同量的水，在相同条件下分别测定溶液电导率——D_底物、D_螯合母液和D_上清液，最后根据公式计算螯合率。电导率法实验对设备和人员要求低，适合企业和普通实验室测定；与常用方法相比，并且无需计算钙离子含量，以及复杂的计算过程，只需电导率测定即可得到螯合率，简化了处理过程，将钙离子浓度的测定，转化为溶液电导率的测定，测定方法更简单，成本低，容易实现。

技术领域：

本发明属于螯合物螯合率测定技术领域，具体涉及糖醇螯合钙的螯合率测定方法，通过电导率法测定糖醇螯合钙和糖醇螯合钙肥原液的电导率，计算螯合率。

背景技术：

糖醇钙螯合物是由糖醇的羟基脱氢后与钙离子发生螯合反应生成的具有五元环或六元环等结构的物质，具有稳定性好、利用率高的优点，已广泛用在食品、医药、化工等领域。糖醇作为多羟基化合物，是光合作用的初产物，输送能力强，输送效果好。糖醇在植物体内可提高植物抗逆性，加强愈伤组织的分化和再生能力，其结构上的多齿性，使得螯合产物稳定，进入到植株体内容易降解释放出养分，促进植物的吸收利用。市场上很多机构和企业都在生产和销售糖醇螯合肥料，但没有确切的技术指标说明螯合肥料中螯合物的数量或质量，主要因为分析检测手段的不足。糖醇螯合物的螯合率是该类物质质量检测与机理分析的重要依据，但目前尚无糖醇螯合物螯合率检测的国家标准方法。目前已有的国家标准方法主要应用于氨基酸螯合物螯合率的检测，如凝胶过滤色谱法、有机溶剂萃取法；此外，已有授权专利也主要应用于氨基酸螯合物螯合率的检测，如：红外光谱法、紫外光谱法、修饰电极法、分光光度法与XRD联用法。迄今为止，尚未见“糖醇螯合钙螯合率检测”的相关报道。

专利CN101368903A公开了一种测定氨基酸微量元素螯合物螯合率的检测方法，其中利用紫外-可见光光谱分析吸光度及波长进而测定氨基酸螯合物(Cu、Fe、Mn、Zn)的螯合率，因该方法所应用的氨基酸螯合物的金属离子都是自身有颜色特征的一类，而糖醇螯合钙中的钙离子溶液无色透明，这导致在分光光度计中无法测出吸光度，即使使用显色剂与钙离子进行显色反应，由于显色剂均与金属离子的作用能力较强，会破坏糖醇螯合钙的结构，因此无法直接进行糖醇螯合钙螯合率的测定。专利CN105004774A公开了一种修饰电极的制备方法与饲料添加剂赖氨酸铜中游离铜离子的测定应用的方法，该专利应用的关键在于修饰电极对赖氨酸铜不存在电化学响应，从而利用差分脉冲伏安法测定溶液中金属铜离子含量来计算赖氨酸铜的螯合率，而糖醇螯合钙是属于本身带电荷具有电化学信号的一种螯合物，游离态的钙离子也具有导电性，因此此方法无法在不分离糖醇螯合钙螯合态钙和游离态钙情况下准确测出螯合率。专利CN107286219A公开了一种分光光度法与XRD联用确定微量元素复合氨基酸/小肽螯合物合成配比及螯合率快速估测方法，该专利方法主要应用的前提是对螯合配比的测定，通过XRD图谱中出峰的多少估测螯合率，并且只能估测螯合程度较高的螯合原液，对于体系中游离态金属离子较多的体系不适合测定螯合率。