[发明专利]一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法

说明书

本发明属于电化学检测领域，具体提供了一种用于环境中4‑氯苯酚非标记检测的光电化学传感器的构建方法，步骤如下：步骤1、制备石墨相氮化碳(GCN)；步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料；步骤3、构建非标记检测4‑氯苯酚的光电化学传感器。与传统检测方法相比，本发明中所提出的4‑氯苯酚的光电化学检测方法具有操作更简便灵活，仪器设备更简单，试剂用量少，检测成本低廉等特点。

技术领域

本发明属于电化学检测领域，指一种用于环境中4-氯苯酚非标记检测的光电化学传感器的构建方法及用途。

背景技术

4-氯苯酚(4-CP)因毒性剧烈，难降解，已被美国环境保护总局和欧盟立法优先列入污染物清单，因此对4-CP的检测及其治理工作必须得到重点对待且要加强实施。许多研究者都已致力于发展简单、快速、灵敏的方法用于4-CP的检测。现已有的检测4-CP的方法包括气相色谱，高效液相色谱等研究方法，虽然这些方法能够满足灵敏度与特异性检测的要求，但是在实际应用方面存在一定的局限性。如，所用仪器设备昂贵，操作复杂，需要专业的技术人员，因而不适合低成本、现场的快速检测。光电化学(PEC)检测技术，作为一种新兴的电分析技术，已经在诸多研究领域受到了广泛关注，例如生物领域、医药领域以及环境科学等。由于PEC分别使用了不同形式的激发和检测信号，使得该技术具有较低的背景信号和较高的灵敏度。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种高灵敏度、高选择性、宽测量范围等优点为一体的光电化学传感器。该传感器制备工艺简单，成本低，实现了快速定量检测4-氯苯酚的目的。

本发明制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)纳米复合物作为光电活性材料，由于贵金属Ag表面等离子共振效应与碳球的电子效应的协同增强，使得该复合物具有优异的光电活性，并基于此成功建立超灵敏的光电化学传感平台，利用Ag/GCN/C纳米复合物对可见光的较大吸收和快速响应等性质，对检测系统起到一个信号放大的作用，用于4-氯苯酚的光电检测。当溶液中加入目标物4-氯苯酚，Ag/GCN/C纳米复合物受到可见光的激发，产生的空穴对将4-氯苯酚氧化，消耗所产生的空穴，使得其光电流响应强度增加，通过建立光电流响应值与4-氯苯酚浓度之间的关系，以达到对环境水体中4-氯苯酚含量快速、灵敏、有选择性的检测的目的。

本发明构建的光电化学传感器，建立了4-氯苯酚浓度与光电流响应值之间的对应关系，实现了简单、灵敏、快速检测4-氯苯酚的目的，可被用于检测环境水体中4-氯苯酚的含量。

本发明是通过如下具体技术方案实现的：

一种用于非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器的构建方法，步骤如下：

步骤1、制备石墨相氮化碳(GCN)：

将三聚氰胺缓慢加入到含有三聚氯氰的乙腈溶液中，待完全溶解后，将所得溶液转移至不锈钢高压釜中进行溶剂热处理，反应完毕后，得到的固体产物即为石墨相氮化碳GCN；

步骤2、制备Ag/GCN/碳球(Ag/GCN/C)三元光电活性材料：

将步骤1制得的GCN超声分散于纯水中，得到溶液A；将AgNO₃溶液逐滴滴加到溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B加热至沸腾后，快速加入抗坏血酸水溶液于溶液B中，得到溶液C，持续搅拌，反应完毕后，得到的固体产物即为Ag/GCN/C；

步骤3、构建非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器：

将步骤2制得的Ag/GCN/C分散于超纯水中，得到Ag/GCN/C分散液，将Ag/GCN/C分散液滴涂于ITO电极上，以ITO电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为对电极，构成非标记检测4-氯苯酚的光电化学传感器，经过电化学工作站三电极系统，在氙灯光源的照射下进行光电化学分析。