[发明专利]一种Fe(III)离子荧光探针及其制备方法

说明书

本发明公开了一种Fe(III)离子荧光探针及其制备方法，该Fe(III)离子荧光探针的制备方法如下：先将3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐和4‑吡啶甲胺进行酰胺化反应，得到N,N'‑双(4‑吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺，再将AgClO₄和N,N'‑双(4‑吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺进行自组装，得到Fe(III)离子荧光探针。本发明的荧光探针是一种Ag(I)配位聚合物，具有孔隙率高、比表面积大、孔道尺寸规整、骨架大小可调等特点，不需要进行加工即可用作荧光探针来监测和识别Fe(III)离子，其制备简便、操作简单、热稳定性优良、灵敏度高、选择性好、监测快速。

技术领域

本发明涉及一种Fe(III)离子荧光探针及其制备方法。

背景技术

铁在自然界中分布广泛，是人类和其他地球生物体维持生命活动所必须的微量元素之一。然而，人类如果误食了受到铁离子污染的水或食物而导致人体摄入的铁过量，又会引发肝硬化、内毒素血症、遗传性血色病等生物学疾病，甚至可能会危及生命。因此，实现铁离子在水介质中的快速、灵敏检测是非常重要的。

荧光探针能够与特定目标分析物发生作用，使得荧光信号发生变化，以达到检测特定目标分析物的目的，近年来受到了科学界的广泛关注。目前，能够用于铁离子检测的荧光探针种类较少，且普遍存在检测信号不明显、制备工艺复杂、生产成本高等缺点，而能够在水介质中实现对铁离子检测的更是少之又少。

因此，开发一种可以在水体系中对铁离子进行定量检测且具有特异选择性、高灵敏度、响应时间快等特征的荧光探针具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Fe(III)离子荧光探针及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种Fe(III)离子荧光探针的制备方法，包括以下步骤：先将3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和4-吡啶甲胺进行酰胺化反应，得到N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺，再将AgClO₄和N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺进行自组装，得到Fe(III)离子荧光探针。

进一步的，一种Fe(III)离子荧光探针的制备方法，包括以下步骤：

1)将3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和4-吡啶甲胺溶解在溶剂I中，100～140℃反应4～7h，得到N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺；

2)将AgClO₄和N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺溶解在溶剂II中，100～120℃反应67～78h，得到Ag(I)配位聚合物，即Fe(III)离子荧光探针。

步骤1)所述3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、4-吡啶甲胺的摩尔比为(0.5～0.6)：1。

步骤1)所述溶剂I为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、二氯甲烷、水中的至少一种。

步骤1)所述N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺的纯化过程为：对含N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺的反应液进行离心，再用N,N-二甲基甲酰胺洗涤离心得到的固体3～5次，再50～70℃干燥过夜。

步骤2)所述AgClO₄、N,N'-双(4-吡啶基甲基)二邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1：(0.67～1.50)。

步骤2)所述溶剂II由N,N-二甲基甲酰胺、水按照体积比1：(0.25～0.75)组成。

步骤2)所述Ag(I)配位聚合物的纯化过程为：对含Ag(I)配位聚合物的反应液进行冷却结晶，过滤，用N,N-二甲基甲酰胺洗涤过滤得到的固体3～5次，再室温自然风干。