[发明专利]金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备有效

专利信息
申请号: 201810784299.2 申请日: 2018-07-17
公开(公告)号: CN108774325B 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 马景新;周通;杨金会;杨天林 申请(专利权)人: 宁夏大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;G01N21/64;C09K11/06
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 董芙蓉
地址: 750021 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 金属 配位聚合 合成 方法 及其 二胺类 物质 检测 中的 应用 设备
【权利要求书】:

1.金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:

将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合溶解后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为100℃-120℃的环境中6-8d后得到初始产物;对所述初始产物过滤和丙酮洗涤后得到洗涤产物;对所述洗涤产物进行真空干燥后得到黄色块状晶体物质,其即为所述金属配位聚合物,命名为NXU-CPs-1。

2.如权利要求1所述的金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述混合物的混合过程具体为:将高氯酸锌和吡啶基咪唑二羧酸置于反应容器中,向所述反应容器中加入N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合液、甲醇以及高氯酸溶液后搅拌至完全溶解,形成所述混合物。

3.如权利要求2所述的金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述高氯酸锌、所述吡啶基咪唑二羧酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述二甲基亚砜、所述甲醇及所述高氯酸溶液的添加比例为:45-60mg:25-35mg:25-35mL:1-2mL:3-4mL;所述N,N-二甲基甲酰胺与所述二甲基亚砜的混合体积比为3.5-4.5;所述高氯酸溶液的质量百分浓度为35%。

4.如权利要求1所述的金属配位聚合物的合成方法,其特征在于,所述高氯酸锌、所述吡啶基咪唑二羧酸、所述N,N-二甲基甲酰胺、所述二甲基亚砜、所述甲醇及所述高氯酸溶液的添加比例为:48-55mg:28-32mg:28-32mL:1.2-1.8mL:3.5-3.8mL;所述盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为105℃-115℃的环境中6.5-7.5d后得到初始反应产物;所述真空干燥的温度为45℃-55℃;所述真空干燥的时间为10h-12h。

5.金属配位聚合物,其特征在于,所述金属配位聚合物是由权利要求1-4任一项所述的金属配位聚合物的合成方法制备得到。

6.权利要求5所述的金属配位聚合物在检测氨和有机胺类物质中的应用。

7.如权利要求6所述的金属配位聚合物在检测氨和有机胺类物质中的应用,其特征在于,所述有机胺类物质为α,β-二胺类物质。

8.α,β-二胺类物质的检测设备,其包括荧光探针,其特征在于,所述荧光探针的材料包括权利要求5所述的金属配位聚合物。

9.α,β-二胺类物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将权利要求5所述的金属配位聚合物研磨过筛后得到粉末,将所述粉末在超声条件下分散于甲醇中制成浓度为1.00mg/mL的NXU-CPs-1甲醇悬浊液;

(2)取所述NXU-CPs-1甲醇悬浊液2.00mL置于石英比色皿中,将比色皿置于荧光仪中,原位搅拌3min以347nm为激发波长,记录最大发射强度I0

(3)向所述NXU-CPs-1甲醇悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的α,β-二胺甲醇标准溶液2μL,原位搅拌3min后,以347nm激发,记录最大发射强度Ix,x=1~6;其中,α,β-二胺甲醇标准溶液浓度为10-5mol/L;

(4)根据Stern-Volmer方程,以Ix/I0为因变量,以所述α,β-二胺的浓度C为自变量,采用最小二乘法回归工作方程:Ix/I0=aC+1,根据线性回归方程求出斜率a;回归要求:R2≥0.99且RSS1.00×10-3

(5)在相同测试条件下新取NXU-CPs-1甲醇悬浊液2.00mL,向其中加入2μL含有α,β-二胺的待测样甲醇溶液,记录最大发射强度Ix’,将Ix’代入所述步骤(4)所得到的工作方程,即可以计算出所述待测样中α,β-二胺的浓度。

10.如权利要求9所述的α,β-二胺类物质的检测方法,其特征在于,所述过筛是过500目的尼龙筛;所述NXU-CPs-1甲醇悬浊液的浓度为1.00mg/mL;所述荧光仪的型号为HitachiF-7000;微量注射器规格为:0-5μL;步骤(5)检测完后得到的混合溶液进行离心分离,弃去上层清液保留下层沉淀物,用10%乙酸乙醇溶液洗涤所述沉淀物,在经真空干燥得到白色物质即为NXU-CPs-1,可循环使用。

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